Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, ч.д.а., кристаллический.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч.
Свинец (II) уксуснокислый по ГОСТ 1027, х.ч., раствор концентрации 150 
.
. Допускается применять импортное оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. Подготовка к испытанию
3.1. Минерализация
3.1.1. Минерализацию проводят по ГОСТ 26929. При анализе поваренной соли минерализацию не проводят.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.1.2. Контрольную пробу готовят, используя применяемые для минерализации реактивы, прибавляя их в тех же количествах, объемах и последовательности, что и при минерализации пробы, но без добавления испытуемой пробы.
3.2. Приготовление испытуемых и контрольного растворов
3.2.1. Золу, полученную сухой минерализацией, осторожно растворяют в 30-50 
раствора соляной кислоты концентрации с (НСl) = 0,3 
и, избегая разбрызгивания, добавляют соляную кислоту плотностью 1,19 
из расчета 4 
кислоты на 1 г окиси магния, добавленной в пробу перед озолением. Если зола плохо растворяется, ее подогревают с соляной кислотой на водяной бане. Полученный раствор золы используют для последующего испытания.
раствора соляной кислоты концентрации с (НСl) = 0,3 и, избегая разбрызгивания, добавляют соляную кислоту плотностью 1,19 из расчета 4 кислоты на 1 г окиси магния, добавленной в пробу перед озолением. Если зола плохо растворяется, ее подогревают с соляной кислотой на водяной бане. Полученный раствор золы используют для последующего испытания. Раствор, полученный в результате мокрой минерализации или кислотной экстракции, используют для проведения испытания без дополнительной обработки.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2.2. Контрольный раствор готовят из контрольной пробы, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению испытуемых растворов.
3.2.3. При анализе поваренной соли исходный раствор готовят растворением соли в дистиллированной воде.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.3. Подготовка прибора для отгонки и поглощения мышьяка
3.3.1. Прибор собирают в соответствии с чертежом. Прибор включает реакционную колбу вместимостью 250 
, соединительную трубку (внешний диаметр 4 мм) с расширением, шлифом и капилляром, цилиндр (внутренний диаметр 11 мм) с поглощающим раствором или поглотительный прибор с пористой стеклянной пластинкой для поглощения раствора. Перед употреблением прибор промывают разбавленной азотной кислотой (1:1), а затем водой.
, соединительную трубку (внешний диаметр 4 мм) с расширением, шлифом и капилляром, цилиндр (внутренний диаметр 11 мм) с поглощающим раствором или поглотительный прибор с пористой стеклянной пластинкой для поглощения раствора. Перед употреблением прибор промывают разбавленной азотной кислотой (1:1), а затем водой. 3.4. Приготовление ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом
3.4.1. Вату пропитывают раствором уксуснокислого свинца и высушивают при комнатной температуре. Вату хранят в эксикаторе не более 6 мес.
Прибор для отгонки и поглощения мышьяка
3.5. Приготовление диэтилдитиокарбамата серебра
3.5.1. Диэтилдитиокарбамат серебра готовят следующим образом. Раствор, содержащий 1,7 г нитрата серебра в 100 
воды, медленно при перемешивании приливают к раствору, содержащему 2,3 г диэтилдитиокарбамата натрия в 100 
воды. Температура растворов должна быть не более 10°С. Образовавшийся лимонно-желтый осадок диэтилдитиокарбамата серебра отфильтровывают на воронке Бюхнера и тщательно промывают водой до исчезновения реакции на серебро с несколькими каплями соляной кислоты концентрации с (HCl) = 0,3 
. Осадок разрыхляют стеклянной палочкой и высушивают в эксикаторе над хлористым кальцием в темноте до постоянной массы при комнатной температуре. Сухое вещество хранится в темноте не более 6 мес.
воды, медленно при перемешивании приливают к раствору, содержащему 2,3 г диэтилдитиокарбамата натрия в 100 воды. Температура растворов должна быть не более 10°С. Образовавшийся лимонно-желтый осадок диэтилдитиокарбамата серебра отфильтровывают на воронке Бюхнера и тщательно промывают водой до исчезновения реакции на серебро с несколькими каплями соляной кислоты концентрации с (HCl) = 0,3 . Осадок разрыхляют стеклянной палочкой и высушивают в эксикаторе над хлористым кальцием в темноте до постоянной массы при комнатной температуре. Сухое вещество хранится в темноте не более 6 мес. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.6. Приготовление поглощающего раствора
3.6.1. Растворяют 0,2 г диэтилдитиокарбамата серебра в 100 
хлороформа, в который предварительно добавлен 1,0 
моноэтаноламина или 1,0 г уротропина.
хлороформа, в который предварительно добавлен 1,0 моноэтаноламина или 1,0 г уротропина. Раствор с уротропином используют только для продуктов с массовой долей мышьяка более 0,1 мг/кг.
Для работы используют свежеприготовленный поглощающий раствор.
3.7. Приготовление основного раствора мышьяка
3.7.1. Основной раствор мышьяка готовят одним из способов:
вскрывают стандарт-титр или берут навеску 0,132 г мышьяковистого ангидрида (
), растворяют в 15 
раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 2 
, затем нейтрализуют раствором серной кислоты концентрации с (1/2 
) =1 
в присутствии фенолфталеина и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 
, доводят до метки водой. Полученный раствор содержит 100 мкг мышьяка в 1 
;
), растворяют в 15 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 2 , затем нейтрализуют раствором серной кислоты концентрации с (1/2 ) =1 в присутствии фенолфталеина и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 , доводят до метки водой. Полученный раствор содержит 100 мкг мышьяка в 1 ; вскрывают стандарт-титр или берут навеску 0,4160 г двузамещенного мышьяковистого натрия (
), вносят в мерную колбу вместимостью 1000 
и доводят дистиллированной водой до метки. Полученный раствор содержит 100 мкг мышьяка в 1 
.
), вносят в мерную колбу вместимостью 1000 и доводят дистиллированной водой до метки. Полученный раствор содержит 100 мкг мышьяка в 1 . Основной раствор хранят не более 1 года.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.8. Приготовление рабочего раствора мышьяка
3.8.1. Непосредственно перед определением мышьяка 10 
основного раствора мышьяка помещают в мерную колбу вместимостью 100 
и доводят водой до метки. Полученный раствор содержит 10 мкг мышьяка в 1 
.
основного раствора мышьяка помещают в мерную колбу вместимостью 100 и доводят водой до метки. Полученный раствор содержит 10 мкг мышьяка в 1 . 3.9. Приготовление растворов сравнения и построение градуировочного графика
3.9.1. В шесть цилиндров или поглотительных приборов с пористой стеклянной пластинкой наливают по 10 
поглощающего раствора. В трубки с расширением (см. чертеж) помещают слой ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом, затем 5-6 гранул гидроокиси калия и закрывают отверстие слоем ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом.
поглощающего раствора. В трубки с расширением (см. чертеж) помещают слой ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом, затем 5-6 гранул гидроокиси калия и закрывают отверстие слоем ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом. 3.9.2. В шесть реакционных колб вместимостью 250 
каждая вносят соответственно 0,0; 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 
рабочего раствора мышьяка, т.е. соответственно 0; 2,5; 5; 10; 15; 20 мкг мышьяка.
каждая вносят соответственно 0,0; 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 рабочего раствора мышьяка, т.е. соответственно 0; 2,5; 5; 10; 15; 20 мкг мышьяка. 3.9.2а. При анализе поваренной соли в шесть химических стаканов вместимостью 2000 
каждый помещают по 100,00 г хлористого натрия, растворяют и доводят объем раствора до 1 
. В каждый стакан вносят соответственно 0,0; 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 
рабочего раствора мышьяка, добавляют по 3 
раствора сернокислого магния, по 8-10 
раствора гидроокиси натрия, тщательно перемешивают и выдерживают 10 мин. После осаждения сифонируют прозрачный слой жидкости, осадок отделяют центрифугированием и растворяют в 3 
соляной кислоты плотностью 1,19 
. Полученный раствор количественно переносят в реакционную колбу прибора для определения мышьяка, приливают 22 
раствора соляной кислоты плотностью 1,19 
.
каждый помещают по 100,00 г хлористого натрия, растворяют и доводят объем раствора до 1 . В каждый стакан вносят соответственно 0,0; 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 рабочего раствора мышьяка, добавляют по 3 раствора сернокислого магния, по 8-10 раствора гидроокиси натрия, тщательно перемешивают и выдерживают 10 мин. После осаждения сифонируют прозрачный слой жидкости, осадок отделяют центрифугированием и растворяют в 3 соляной кислоты плотностью 1,19 . Полученный раствор количественно переносят в реакционную колбу прибора для определения мышьяка, приливают 22 раствора соляной кислоты плотностью 1,19 . (Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.9.3. В каждую реакционную колбу приливают 25 
соляной кислоты плотностью 1,19 
, 2,5 
раствора йодистого калия, 1,5 
раствора двухлористого олова и доводят водой до 100 
, приливают 1 
раствора сернокислой меди, тщательно перемешивают и выдерживают 10-15 мин. При анализе поваренной соли в реакционные колбы раствор сернокислой меди не добавляют. Затем в каждую реакционную колбу вносят 5 г гранулированного цинка, после чего быстро надевают на колбу соединительную трубку с капилляром, конец которого погружен в цилиндр с поглощающим раствором или поглотительный прибор с пористой стеклянной пластинкой, в который налит поглощающий раствор. Отгоняют образовавшийся мышьяковистый водород в течение 60 мин. В случае помутнения поглощающего раствора его фильтруют через ватный тампон, помещенный в носик воронки.
соляной кислоты плотностью 1,19 , 2,5 раствора йодистого калия, 1,5 раствора двухлористого олова и доводят водой до 100 , приливают 1 раствора сернокислой меди, тщательно перемешивают и выдерживают 10-15 мин. При анализе поваренной соли в реакционные колбы раствор сернокислой меди не добавляют. Затем в каждую реакционную колбу вносят 5 г гранулированного цинка, после чего быстро надевают на колбу соединительную трубку с капилляром, конец которого погружен в цилиндр с поглощающим раствором или поглотительный прибор с пористой стеклянной пластинкой, в который налит поглощающий раствор. Отгоняют образовавшийся мышьяковистый водород в течение 60 мин. В случае помутнения поглощающего раствора его фильтруют через ватный тампон, помещенный в носик воронки. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.9.4. Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к поглощающему раствору на фотоэлектроколориметре с 
нм в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 20 мм или спектрофотометре при длине волны 520 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 5 или 10 мм.
нм в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 20 мм или спектрофотометре при длине волны 520 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 5 или 10 мм. 3.9.5. Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс массы мышьяка в мкг, введенные в растворы сравнения, по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности.
4. Проведение испытания
4.1. В реакционную колбу прибора вносят испытуемый раствор, подготовленный по п. 3.2.1. Далее испытания проводят согласно пп. 3.9.3, 3.9.4.
При анализе поваренной соли 100,00 г испытуемой соли растворяют в стакане вместимостью 1000 
и объем доводят до 400 
. Далее испытания проводят, как указано в п. 3.9.2а.
и объем доводят до 400 . Далее испытания проводят, как указано в п. 3.9.2а.