Raw material and food-stuffs. Methods for determination of cadmium"
Дата введения 1 декабря 1986 г.
Введен впервые
Настоящий стандарт распространяется на пищевые сырье и продукты и устанавливает метод определения кадмия.
Метод основан на сухой минерализации (озолении) пробы с использованием в качестве вспомогательного средства азотной кислоты и количественном определении кадмия полярографированием в режиме переменного тока.
При анализе поваренной соли используют метод, основанный на растворении поваренной соли в воде, разрушении органических соединений, экстракции кадмия раствором дитизона в хлороформе, реэкстракции и определении кадмия полярографированием в режиме переменного тока.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. Метод отбора и подготовки проб
1.1. Метод отбора проб и подготовки их к испытанию должен быть указан в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.
2. Аппаратура, материалы и реактивы
Полярограф марки ПУ-1 или других марок, обеспечивающих возможность работы в режиме переменного тока.
Баня водяная.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или других марок.
Баллон стальной по ГОСТ 949.
Редуктор для газопламенной обработки по ГОСТ 13861 с кислородным манометром по ГОСТ 405.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса прочности по ГОСТ 24104*.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1 кг 3-го класса прочности по ГОСТ 24104.
Шкаф лабораторный сушильный.
Линейка чертежная мерительная по ГОСТ 17435.
Колбы мерные 2-25-2; 2-50-2; 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы конические Кн-2-10-18, Кн-2-25-18 и Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336.
Пробирки мерные П-2-10 и П-2-15 по ГОСТ 1770.
Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5 и 10 .
Воронки делительные ВД-3-250-29/32 ХС и ВД-3-500-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-10 или 2-10; 1-25 или 3-25; 1-50 или 3-50; 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Чашка выпарительная фарфоровая N 4 или 5 по ГОСТ 9147.
Ареометры без шара А1- 1, набор с пределами измерений от 700 до 1840 , по ГОСТ 18481.
Фильтры обеззоленные диаметром 5,5 мм, "синяя лента".
Стаканы В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Вода бидистиллированная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Хлороформ.
Дитизон по ТУ 6-09-07-1684, ч.д.а., растворы в хлороформе концентраций 0,01; 0,30; 0,20 и 1,00 .
Тимоловый синий, ч.д.а., раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч. д. а., гранулированная и раствор концентрации 600 .
Кальций хлористый 2-водный по ТУ 6-09-50-77, ч., прокаленный.
Кислота азотная, ос.ч., по ГОСТ 11125 или кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., плотностью 1,40 и разбавленная бидистиллированной водой (1:1) и (1:2).
Кислота лимонная, ос.ч., или кислота лимонная по ГОСТ 3652, х.ч.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, х.ч., плотностью 1,72 , разбавленная бидистиллированной водой (1:3).
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., плотностью 1,84 .
Кислота соляная, ос. ч., по ГОСТ 14261 или кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., плотностью 1,19 , разбавленная бидистиллированной водой (1:1) и раствор концентрации с (HCl) = 0,2 .
Кислота хлорная, х.ч., плотностью 1,50 , раствор с массовой долей 57%, или ч.д.а., плотностью 1,32 , раствор с массовой долей 42%; раствор, разбавленный бидистиллированной водой при использовании кислоты квалификации х.ч. (10:9) или ч.д.а. (10:4).
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., гранулированная и раствор концентрации с (NaOH)= 0,02 и концентрации 500 .
Пирогаллол А, ч.д.а., раствор концентрации 250 .
Азот газообразный по ГОСТ 9293, ос.ч. или "О", или другой инертный газ с массовой долей кислорода не более 0,001%.
Аммиак водный, ос.ч., по ГОСТ 24147 или аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а., очищенный методом изотермической перегонки.
Аммоний лимоннокислый двузамещенный по ТУ 6-09-01-755, ч.д.а., или аммоний лимоннокислый по ТУ 6-09-01-768, ч.д.а., раствор концентрации 200 .