При массовой доле кадмия в поваренной соли более 0,1 мг/кг (1-й вариант) навеску поваренной соли массой 10,00 г растворяют в 200 дистиллированной воды, приливают 1 серной кислоты и вносят около 1 г надсернокислого аммония, кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный до комнатной температуры раствор фильтруют через промытый соляной кислотой (1:1) и бидистиллированной водой фильтр в делительную воронку вместимостью 500 и доводят объем раствора бидистиллированной водой примерно до 400 . Приливают 12 раствора хлористого аммония, 10 раствора лимоннокислого натрия, 10 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 3 и тщательно перемешивают. Приливают 5 раствора диэтилдитио-карбамата натрия, 5 четыреххлористого углерода и встряхивают полученную смесь в течение 10 мин.
После разделения слоев органическую фазу (нижний слой) переносят в другую делительную воронку вместимостью 50 . Водный слой промывают 2 четыреххлористого углерода и объединяют с экстрактом. Из полученного экстракта реэкстрагируют кадмий 1,5 соляной кислоты (1:1) в течение 1 мин, реэкстракцию повторяют, а реэкстракты объединяют.
При анализе чренной и вакуум-выварочной соли навеску продукта массой 10,00 г помещают в делительную воронку вместимостью 500 , растворяют примерно в 400 воды, приливают 12 раствора хлористого аммония, 6 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 1 , тщательно перемешивают. Далее испытания проводят, как указано в п. 6.2.2 (1-й вариант).
При массовой доле кадмия в поваренной соли менее 0,1 мг/кг (2-й вариант) навеску поваренной соли массой 150,00 г растворяют в примерно 600 воды, приливают 2 серной кислоты, вносят около 2 г надсернокислого аммония.
Кипятят раствор в течение 30 мин. Разбавляют водой до объема примерно 1 , приливают 3 раствора сернокислого магния (при содержании в поваренной соли магния более 0,016% прибавление раствора сернокислого магния излишне). Нагревают до кипения и из кипящего раствора осаждают гидроокись магния прибавлением 16 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 3 . Далее поступают, как описано выше при приготовлении растворов сравнения (2-й вариант).
При анализе вакуум-выварочной соли навеску продукта массой 150,00 г помещают в стакан, растворяют примерно в 1 воды, приливают 3 раствора сернокислого магния (при содержании в поваренной соли магния более 0,016% прибавление сернокислого магния излишне). Нагревают до кипения и из кипящего раствора осаждают гидроокись магния прибавлением 10 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 3 . Далее испытания проводят, как указано в п. 6.2.2 (2-й вариант).
Допускается использование физических методов разрушения органических соединений (ультрафиолетовое облучение, ультразвук), обеспечивающих полноту разрушения около 98%. В этом случае испытания ведутся так же, как при определении кадмия в вакуум-выварочной и чренной соли.
6.3. Проведение испытания
Включают атомно-абсорбционный спектрофотометр, прогревают и настраивают его в соответствии с инструкцией по эксплуатации на резонансную линию 228,3 нм. Фотометрируя воду, устанавливают нуль абсорбции (во 2-м варианте нуль абсорбции устанавливают, фотометрируя бутиловый эфир уксусной кислоты). Далее фотометрируют растворы сравнения, распыляя их последовательно в пламени горелки в порядке возрастания концентрации кадмия, затем распыляют контрольные и испытуемые растворы. Между измерениями горелку спектрофотометра необходимо промывать небольшим количеством воды (для 2-го варианта - этилового спирта).
Допускается использовать вместо бутилового эфира уксусной кислоты метилизобутилкетон.
6.4. Обработка результатов
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значения кадмия в микрограммах (мкг), а по оси ординат - соответствующие значения абсорбции с учетом результатов контрольного опыта. Содержание кадмия в испытуемом растворе поваренной соли в микрограммах (мкг) находят по градуировочному графику.
Массовую долю кадмия в (мг/кг) вычисляют по формуле
,
где - содержание кадмия в исследуемой пробе, определенное по градуировочному графику, мкг;
m - масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г.
Вычисления проводят до третьего десятичного знака.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать при доверительной вероятности Р - 0,95 30% по отношению к среднеарифметическому значению. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.
Минимальная концентрация кадмия, определяемая данным методом по 1-му варианту, составляет мкг в исследуемом объеме пробы массой 10 г и по 2-му варианту - 0,099 мкг в исследуемом объеме пробы массой 150 г [.
Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 60% по отношению к среднеарифметическому значению при доверительной вероятности Р = 0,95.
Разд. 6. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
______________________________
* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001 (На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008) (здесь и далее).