5.6. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 60% по отношению к среднеарифметическому значению при Р=0,95.
6. Атомно-абсорбционный метод определения кадмия в поваренной соли
Метод основан на предварительном концентрировании кадмия и последующем его определении на атомно-абсорбционном спектрофотометре в пламени ацетилен-воздух.
Метод используют при арбитражных анализах.
6.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
Ацетилен газообразный технический по ГОСТ 5457.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го и 3-го классов точности по ГОСТ 24104.
Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.
Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий температуру нагрева 100-200°С.
Центрифуга лабораторная любого типа, обеспечивающая частоту вращения
6000 .
Воронки делительные ВД-1-50 ХС, ВД-1-500 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки стеклянные вместимостью 1, 2, 5, 10, 50 и 100 .
Стаканчики для взвешивания СВ 24/10 по ГОСТ 25336.
Стаканы В-1-2000 ТХС по ГОСТ 25336.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой долей 25%.
Бутиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300, х.ч., или метилизобутилкетон по ТУ 5-09-14-32.
Вода бидистиллированная.
Магний сернокислый по ГОСТ 4523, раствор концентрации с .
Кадмия окись по ГОСТ 11120, х.ч.
Кислота азотная по ГОСТ 11125, ос.ч., плотностью 1,40 .
Кислота соляная по ГОСТ 14261, ос.ч., или по ГОСТ 3118, х.ч., плотностью 1,19 и разбавленная бидистиллированной водой (1:1).
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы концентраций с (NaOH) = 1 и 3 .
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, х.ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., плотностью 1,84 .
Натрий лимоннокислый по ГОСТ 22280, раствор с массовой долей 50%.
Натрий хлористый, х.ч., для спектрального анализа.
Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор с массовой долей 1%, хранят в посуде из темного стекла.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Стандартные растворы кадмия.
Раствор 1, содержащий 1 г кадмия в 1 раствора; готовят следующим образом: растворяют 1,1420 г окиси кадмия в 20 соляной кислоты (1:1) и разбавляют объем полученного раствора бидистиллированной водой до 1 .
Раствор 2, содержащий 1 мкг кадмия в 1 раствора; готовят путем отбора 10 раствора 1 в мерную колбу вместимостью 1 , разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают. От полученного раствора отбирают 10 в мерную колбу вместимостью 100 и разбавляют водой до метки.
Раствор 3, содержащий 0,1 мкг кадмия в 1 раствора; готовят путем отбора
10 раствора 2 в мерную колбу вместимостью 100 и доведения объема раствора бидистиллированной водой до метки.
6.2. Подготовка к испытанию
6.2.1. Подготовка лабораторной посуды
Вымытую стеклянную посуду дополнительно промывают хромовой смесью, раствором азотной кислоты, ополаскивают дистиллированной, а затем бидистиллированной водой и высушивают.
6.2.2. Приготовление растворов сравнения
При содержании кадмия в поваренной соли более 0,1 мг/кт (1-й вариант) в делительные воронки вместимостью 500 помещают по 10,00 г хлористого натрия, растворяют примерно в 400 воды, приливают раствор 2 или 3, объем которых указан в таблице, 12 раствора хлористого аммония, 10 лимоннокислого натрия, 6 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 1 и тщательно перемешивают. Приливают 5 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 5 четыреххлористого углерода и встряхивают полученную смесь в течение 10 мин. После разделения слоев органическую фазу (нижний слой) переносят в другую делительную воронку вместимостью 50 . Водный слой промывают 2 четыреххлористого углерода и объединяют с экстрактом. Из полученного экстракта реэкстрагируют кадмий 1,5 соляной кислоты (1:1) в течение 1 мин, реэ-кстракцию повторяют, а реэкстракты объединяют и сливают в стаканчик для взвешивания.
Раствор сравнения | Объем приливаемых растворов кадмия, | |||
Раствор 2 | Раствор 3 | |||
1-й вариант | 2-й вариант | 1-й вариант | 2-й вариант | |
1 | - | - | 9 | 1 |
2 | - | - | - | 8 |
3 | 2,0 | 1,5 | - | - |
4 | 2,5 | 3,0 | - | - |
5 | 3,0 | 5,0 | - | - |
При содержании в поваренной соли кадмия менее 0,1 мг/кг (2-й вариант) в стаканы помещают по 150 г хлористого натрия, растворяют примерно в 1 воды, приливают раствор 2 или 3, объем которых указан в таблице, по 3 раствора сернокислого магния. Нагревают и из кипящего раствора осаждают гидроокись магния прибавлением 10 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 3 . Осадку дают осесть, сливают прозрачный раствор сифоном, оставшуюся часть раствора отделяют от осадка центрифугированием. Осадок растворяют в соляной кислоте, приливая ее по каплям до полного растворения осадка.
Полученный раствор переносят в делительную воронку вместимостью 50 , разбавляют водой до объема примерно 30 , приливают 2 раствора лимоннокислого натрия, 2 раствора хлористого аммония, 3 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 1 , содержимое встряхивают до полного растворения выпавшего осадка, приливают 2 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 4 бутилового эфира уксусной кислоты и встряхивают 10 мин. После разделения слоев водный слой отбрасывают, а органический сливают в сухой стаканчик для взвешивания.
6.2.3. Приготовление контрольных растворов
Контрольный раствор 1 служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в раствор пробы. Готовят, используя все растворы, применяемые при приготовлении испытуемых растворов в последовательности, указанной в п. 6.2.4.
Контрольный раствор 2 служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в раствор сравнения. Готовят, используя все реактивы (кроме стандартных растворов кадмия), применяемые при приготовлении растворов сравнения в последовательности, указанной в п. 6.2.2.
6.2.4. Приготовление испытуемых растворов