 | |
| 415 × 166 пикс. Открыть в новом окне | |
За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,2%. Допускаемая суммарная погрешность измерения ±0,1% при доверительной вероятности 
0,95.
0,95. 4.9. Измерение массовой доли железа
Метод основан на фотометрическом измерении интенсивности желтой окраски комплекса, образующегося при взаимодействии железа (III) с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде.
4.9.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Плитка электрическая мощностью 800 Вт по ГОСТ 14919 или другого типа указанной мощности.
Фотоэлектроколориметр КФК-2 или другого типа.
Бюретка 7-2-10 или 6-2-5 по ГОСТ 29251.
Мензурка 50 по ГОСТ 1770.
Колбы 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2-2-5, 2-2-20 по ГОСТ 29227.
Стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Стекло часовое.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Часы сигнальные по ГОСТ 3145 или другого типа.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации 
моль/дм3 (0,01 н.) и раствор 1:2.
моль/дм3 (0,01 н.) и раствор 1:2. Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 20%.
Стандартный раствор железа (III) массовой концентрации 1 мг/см3 (раствор А); готовят по ГОСТ 4212.
При использовании железоаммонийных квасцов квалификации "чистый" необходимо предварительно определить массовую долю основного вещества гравиметрическим или комплексонометрическим методом.
Для построения градуировочного графика соответствующим разбавлением раствора А серной кислотой концентрации 0,01 моль/дм3 готовят раствор Б массовой концентрации 0,02 мг/см3 железа (III).
4.9.2. Построение градуировочного графика
В ряд мерных колб вместимостью 50 см3 вводят из микробюретки 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см3 стандартного раствора Б. В каждую колбу добавляют 5 см3 сульфосалициловой кислоты, 5 см3 водного аммиака, доливают до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны 410 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
Раствор сравнения содержит все реактивы, кроме стандартного раствора железа.
По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от массы железа в миллиграммах.
4.9.3. Подготовка к анализу
Около 2,0000 г тонко измельченного активного оксида алюминия помещают в стакан, смачивают водой, добавляют 20 см3 раствора серной кислоты 1:2 и растворяют образец при слабом кипении. Стакан снимают с плитки, осторожно добавляют 20 см3 воды, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают до комнатной температуры, доливают до метки водой и перемешивают.
4.9.4. Проведение анализа
5 см3 раствора, приготовленного, как указано в п.4.9.3, помещают в колбу вместимостью 50 см3, добавляют 5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, 5 см3 водного аммиака, доливают до метки водой и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
По градуировочному графику находят массу железа.
4.9.5. Обработка результатов
Массовую долю железа (
) в процентах вычисляют по формуле
) в процентах вычисляют по формуле  | |
| 459 × 169 пикс. Открыть в новом окне | |
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,005%. Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,003% при доверительной вероятности 0,95.
0,95. 4.10. Определение массовой доли натрия
Метод основан на сравнении интенсивности излучения резонансных линий натрия в спектре пламени пропан-воздух, получаемого при распылении в него растворов проб и эталонных растворов.
4.10.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Пламенный фотометр типа Цейсс модели III (производство ГДР) с набором интерференционных светофильтров на натрий или прибор любой другой марки с чувствительностью не ниже 0,5 мкг/см3 на натрий.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Пропан по ГОСТ 21443 или по ГОСТ 20448.
Электропечь любого типа, обеспечивающая нагрев до температуры (800±10) °С.
Бюретка 7-2-10 или 6-2-5 по ГОСТ 29251.
Колбы 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Стандартный раствор натрия массовой концентрации 0,1 мг/см3; готовят следующим образом: 0,2542 г хлористого натрия, предварительно прокаленного до постоянной массы при температуре 500 °С, помещают в колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в воде, доливают до метки водой и перемешивают.
Раствор и воду для приготовления основного раствора хранят в полиэтиленовой посуде.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Фоновый раствор - дистиллированная вода.