2.1.4. Приготовление раствора точной молярной концентрации
9,7176 г роданистого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 
и доводят объем раствора водой до метки.
и доводят объем раствора водой до метки. 2.2. Серебро азотнокислое, раствор молярной концентрации с 
(0,1 н.) и с 
(0,05 н.)
(0,1 н.) и с (0,05 н.) Формула 
.
. Относительная молекулярная масса - 169,87.
Молярная масса эквивалента - 169,87 г/моль.
2.2.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Иономер универсальный ЭВ-74.
Электрод серебряный и хлорсеребряный, или насыщенный каломельный, или стеклянный.
Ключ электролитический (мостик), заполненный насыщенным раствором азотнокислого калия.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77, насыщенный раствор.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75.
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 или натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, предварительно прокаленные до постоянной массы в муфельной печи при 500 - 600°С или стандартный образец натрия хлористого для титрования ГСО I разряда N° 4391-88 или ГСО II разряда.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 10%.
Флуоресцеин по ТУ 6-09-2281-82, раствор в этиловом спирте с массовой долей 0,1%.
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, насыщенный раствор.
2.2.2. Приготовление раствора
17,00 г азотнокислого серебра для раствора концентрации 0,1 
и 8,50 г для раствора концентрации 0,05 
растворяют в 1 
воды. Раствор хранят в склянке из темного стекла длительное время.
и 8,50 г для раствора концентрации 0,05 растворяют в 1 воды. Раствор хранят в склянке из темного стекла длительное время. 2.1-2.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2.3. Определение коэффициента поправки
2.2.3.1. Визуальное определение
| Формула KCl | Формула NaCl |
| Относительная молекулярная масса - 74,55. | Относительная молекулярная масса - 58,44. |
| Молярная масса эквивалента - 74,55 г/моль. | Молярная масса эквивалента - 58,44 г/моль. |
Около 0,2000 г хлористого калия или хлористого натрия для раствора концентрации 0,1 
и около 0,1000 г хлористого калия или хлористого натрия для раствора концентрации 0,05 
помещают в коническую колбу, растворяют в 50 
воды, прибавляют 8 - 10 капель раствора флуоресцеина и титруют в защищенном от света месте раствором азотнокислого серебра до окрашивания осадка в розовый цвет.
и около 0,1000 г хлористого калия или хлористого натрия для раствора концентрации 0,05 помещают в коническую колбу, растворяют в 50 воды, прибавляют 8 - 10 капель раствора флуоресцеина и титруют в защищенном от света месте раствором азотнокислого серебра до окрашивания осадка в розовый цвет. Допускается определять коэффициент поправки в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора с изменением желтой окраски раствора в точке эквивалентности на красно-коричневую.
2.2.3.2. Потенциометрическое определение
Около 0,1300 г хлористого натрия, для раствора концентрации 0,1 
и около 0,1000 г хлористого натрия для раствора концентрации 0,05 
помещают в стакан вместимостью 150 
, растворяют в 50 
воды, добавляют 5 
раствора серной кислоты и титруют приготовленным раствором азотнокислого серебра потенциометрически в соответствии с инструкцией универсальному иономеру.
и около 0,1000 г хлористого натрия для раствора концентрации 0,05 помещают в стакан вместимостью 150 , растворяют в 50 воды, добавляют 5 раствора серной кислоты и титруют приготовленным раствором азотнокислого серебра потенциометрически в соответствии с инструкцией универсальному иономеру. Вблизи точки экивалентности в раствор азотнокислого серебра добавляют порциями по 0,1 
, отмечая потенциал раствора (Е, мВ).
, отмечая потенциал раствора (Е, мВ). Точный объем раствора азотнокислого серебра, израсходованного на титрование (V) в кубических сантиметрах вычисляют по формуле
, где 
- объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование при последней положительной разности величин 
, 
;
- объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование при последней положительной разности величин , ;
- последнее положительное значение разности величин 
, мВ;
- первое отрицательное значение разности величин 
, мВ;
- объем добавляемой порции раствора азотнокислого серебра, 
. Коэффициент поправки вычисляют по ГОСТ 25794.1-83, п. 1.8.1.
Пример расчета точного объема азотнокислого серебра, израсходованного на титрование, и коэффициента поправки приведен в приложении.
2.3. Кислота хлорная, уксуснокислый раствор молярной концентрации с 
(0,1 н.)
(0,1 н.) Формула 
.
. Относительная молекулярная масса - 100,46.
Молярная масса эквивалента - 100,46 г/моль.
2.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Иономер универсальный ЭВ-74.
Бюретка 1 (7)-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Электроды стеклянный и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный).
Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815-77 с предварительно определенной плотностью.
Анилин по ГОСТ 5819-78, свежеперегнанный, раствор в уксусной кислоте с массовой долей 5%, годен для применения в течение 15 - 20 сут при хранении в склянке из темного стекла с пришлифованной пробкой.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61-75, проверенная на соответствие массовой доли основного вещества норме 
%.
%. Кислота хлорная по ТУ 6-09-2878-84, раствор с массовой долей 70 или 30%; предварительно определяют массовую долю основного вещества или плотность раствора хлорной кислоты. Для определения массовой доли основного вещества 2 г раствора хлорной кислоты с массовой долей 70% или 5 г раствора хлорной кислоты с массовой долей 30% титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии раствора метилового оранжевого и по таблицам находят соответствующую плотность, либо плотность определяют ареометром с погрешностью не более 0,001 
и по таблицам находят соответствующую массовую долю кислоты.
и по таблицам находят соответствующую массовую долю кислоты. Калий гидрофталат (калий фталевокислый кислый по ТУ 6-09-09-304-87), выдержанный при 120°С в течение 2 ч и проверенный на содержание основного вещества.
Кристаллический фиолетовый (индикатор) по ТУ 6-09-07-1388-84, раствор в уксусной кислоте с массовой долей 0,5%.