Государственный стандарт Союза ССРГОСТ 25794.3-83"Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов"(утв. постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 мая 1983 г. N 2 стр. 4

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор молярной концентрации с (0,5 н.) или

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор молярной концентрации с (0,5 н.); растворы готовят и устанавливают коэффициент поправки по ГОСТ 25794.1-83.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт или 1-пропанол по ТУ 6-09-783-76.

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-88, спиртовой раствор с массовой долей 1%.

2.4.2. Приготовление раствора

30 г гидроокиси калия растворяют в широкогорлой колбе в 1  спирта. После отстаивания в колбе, закрытой пробкой, в течение 24 ч раствор быстро декантируют в склянку из темного стекла и сразу закрывают резиновой пробкой, обернутой тонкой фторопластовой или полиэтиленовой пленкой.

Раствор неустойчив при хранении.

Коэффициент поправки устанавливают в день применения. Допускается готовить раствор гидроокиси калия в 1-пропаноле.

2.4.3. 30 - 40  раствора серной или соляной кислоты отмеряют бюреткой в коническую колбу, добавляют 2 - 3 капли раствора фенолфталеина и титруют из другой бюретки раствором гидроокиси калия до появления розовой окраски раствора.

2.5. Калия метилат, раствор молярной концентрации с (0,1 н.)

Формула .

Относительная молекулярная масса - 70,13.

Молярная масса эквивалента - 70,13 г/моль.

2.5.1. Реактивы и растворы

Азот газообразный по ГОСТ 9293-74.

Кислота бензойная по ГОСТ 10521-78.

Бензол по ГОСТ 5955-75 предварительно обезвоженный следующим образом: бензол кипятят в перегонном аппарате с дефлегматором до тех пор, пока перегонится около 25% объема. Остаток охлаждают в аппарате. Колбу с остатком отделяют от аппарата и предохраняют от попадания в нее влаги при хранении.

Диметилформамид по ГОСТ 20289-74, предварительно обезвоженный по ГОСТ 14870-77.

Калий металлический по ГОСТ 10588-75 или натрий металлический по ГОСТ 3273-75.

Метанол-яд по ГОСТ 6995-77, предварительно обезвоженный по ГОСТ 14870-77.

Тимоловый синий (индикатор) по ТУ 6-09-3501-78, раствор в безводном метиловом спирте с массовой долей 0,3%.

2.5.2. Приготовление раствора

В мерной колбе вместимостью 1  осторожно в атмосфере азота в охлажденной смеси 20  метанола и 50  безводного бензола растворяют очень малыми дозами 4,00 г металлического калия (после тщательного удаления поверхностного слоя и ополаскивания безводным бензолом).

После растворения калия добавляют столько безводного метанола, чтобы раствор стал прозрачным и исчезла вторая фаза. Затем добавляют безводный бензол до помутнения раствора, затем снова метанол до осветления раствора. Этот процесс повторяют до получения 1  прозрачного раствора.

Приготовленный раствор предохраняют от действия света, влаги, углекислоты. Коэффициент поправки устанавливают в день применения. Необходимо соблюдать меры предосторожности при работе с огнеопасными растворителями.

2.5.3. Определение коэффициента поправки

Формула .

Относительная молекулярная масса - 122,12.

Молярная масса эквивалента - 122,12 г/моль.

0,1000 - 0,1100 г бензойной кислоты помещают в коническую колбу вместимостью 100  растворяют в 20  диметилформамида, добавляют 2 капли раствора тимолового синего и титруют приготовленным раствором метилата калия в атмосфере азота до синего окрашивания, при этом шлифы бюретки смазывают бензолостойкой смазкой.

В результат определения, при необходимости, вносят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.

2.5.4. Допускается применять раствор метилата натрия, который готовят аналогичным образом из навески 2,20 - 2,50 г металлического натрия.

2.6. Ртуть (I) азотнокислая, растворы молярных концентраций:

с

266 × 37 пикс.     Открыть в новом окне

(0,1 н.),

с

274 × 37 пикс.     Открыть в новом окне

(0,05 н.).

Формула .

Относительная молекулярная масса - 561,22.

Молярная масса эквивалента - 280,61 г/моль.

2.6.1. Реактивы и растворы

Дифенилкарбазон или дифенилкарбазид по ТУ 6-09-07-1672-88, раствор в этиловом спирте с массовой долей 1%.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 или натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, предварительно прокаленный до постоянной массы при 500 - 600°С, или стандартный образец натрия хлористого для титриметрии ГСО I разряда N 4391-88 или ГСО II разряда.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 25%, готовят по ГОСТ 4517-87.

Ртуть (I) азотнокислая 2-водная по ГОСТ 4521-78.

Ртуть по ГОСТ 4658-73.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

2.3.4 - 2.6.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.6.2. Приготовление растворов

К 1  воды, содержащему 40  раствора азотной кислоты для раствора концентрации 0,1  и 20  для раствора концентрации 0,05  , добавляют азотнокислую ртуть (I) в количестве 28,10 г для раствора концентрации 0,1  и 14,05 г для раствора концентрации 0,05  . После растворения добавляют 1 - 2 капли металлической ртути. Раствор годен к употреблению через 2 сут. Раствор хранят в склянке из темного стекла длительное время.

2.6.3. Определение коэффициента поправки

Формула KCl.	Формула NaCl.
Относительная молекулярная масса - 74,55.	Относительная молекулярная масса - 58,44.
Молярная масса эквивалента - 74,55 г/моль.	Молярная масса эквивалента - 58,44 г/моль.