0,2000 - 0,2500 г хлористого калия или хлористого натрия для раствора концентрации 0,1 и 0,1000 - 0,1200 г для раствора концентрации 0,05 растворяют в 50 воды, прибавляют 5 раствора азотной кислоты и титруют раствором азотнокислой ртути (1), добавляя его в объеме, меньшем теоретически вычисленного на 0,5 - 1,0 , затем добавляют 0,2 раствора дифенилкарбазона или дифенилкарбазида и продолжают титрование при тщательном перемешивании до перехода окраски от голубоватой к сине-фиолетовой.
2.7. Ртуть (II) азотнокислая, раствор молярной концентрации
с
(0,1 н.)
258 × 37 пикс.   Открыть в новом окне |
Формула .
Относительная молекулярная масса - 342,52.
Молярная масса эквивалента - 171,26 г/моль.
2.7.1. Реактивы и растворы
Аммоний железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359-88), насыщенный раствор, к которому добавлена концентрированная азотная кислота по каплям до исчезновения бурой окраски раствора.
Калий роданистый по ГОСТ 4139-75, выдержанный при 150°С до постоянной массы.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, концентрированная и раствор с массовой долей 25%.
Ртуть (II) азотнокислая, 1-водная по ГОСТ 4520-78.
2.7.2. Приготовление раствора
17,00 г азотнокислой ртути (II) растворяют в воде, содержащей 30 раствора азотной кислоты, и объем доводят водой до 1 . Раствор годен к употреблению через 2 сут. Раствор хранят в склянке из темного стекла длительное время.
2.7.3. Определение коэффициента поправки
Формула KSCN.
Относительная молекулярная масса - 97,18.
Молярная масса эквивалента - 97,18 г/моль.
0,3000 - 0,4000 г роданистого калия помещают в коническую колбу, растворяют в 50 воды, прибавляют 5 раствора азотной кислоты, 1 раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором азотнокислой ртути (II) до обесцвечивания раствора.
2.8. Натрий азотистокислый, растворы молярных концентраций:
с (0,5 н.)
с (0,1 н.)
Формула .
Относительная молекулярная масса - 69,00.
Молярная масса эквивалента - 69,00 г/моль.
2.8.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Иономер универсальный ЭВ-74.
Электроды платиновый и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный).
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Сульфаниламид перекристаллизованный, высушенный при 105°С до постоянной массы.
Бумага йодокрахмальная, готовят по ГОСТ 4517-87.
Бумага "конго", готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Кислота сульфаниловая по ГОСТ 5821-78, дважды перекристаллизованная из кипящей воды (растворимость в 100 г воды 0,8 г при 10°С, 6,6 г при 100°С). Препарат выдерживают в сушильном шкафу при 120°С в течение 2 ч, затем растирают в ступке в мелкий порошок и снова выдерживают при 140°С до постоянной массы.
2.8.2. Приготовление растворов
34,50 г азотистокислого натрия для раствора концентрации 0,5 или 7,00 г для раствора 0,1 растворяют в воде и доводят объем до 1 .
2.8.3. Определение коэффициента поправки
По сульфаниловой кислоте (визуально).
Формула .
Относительная молекулярная масса - 173,18.
Молярная масса эквивалента - 173,18 г/моль.
0,4000 - 0,5000 г сульфаниловой кислоты для раствора концентрации 0,1 или 1,7000-2,0000 г для раствора концентрации 0,5 помещают в стакан вместимостью 600 и растворяют в 100 воды, прибавляют по каплям раствор аммиака до полного растворения. Затем приливают 300 - 400 воды к раствору концентрации 0,5 . К раствору концентрации 0,1 воды не добавляют. Подкисляют растворы соляной кислотой по бумаге "конго" и прибавляют еще 5 соляной кислоты. Полученный раствор титруют соответствующим раствором азотистокислого натрия при 15 - 20°С при перемешивании стеклянной палочкой. В конце титрования раствор азотистокислого натрия прибавляют медленно по каплям.
Конец реакции определяют по йодокрахмальной бумаге, применяемой в качестве внешнего индикатора, для чего после прибавления раствора азотистокислого натрия наносят тонкой стеклянной палочкой каплю титруемого раствора на полоску йодокрахмальной бумаги.
Если в центре капли сразу же не появится фиолетовое пятно, то прибавляют еще некоторый объем раствора азотистокислого натрия и снова проверяют реакцию с йодокрахмальной бумагой.
Титрование продолжают до тех пор, пока капля, нанесенная на йодокрахмальную бумагу, дает сразу же фиолетовое окрашивание. После этого раствор выдерживают не менее 2 мин и снова проверяют реакцию с йодокрахмальной бумагой. Вторичное появление фиолетового пятна служит признаком конца реакции. В случае отсутствия пятна при вторичной пробе добавляют еще раствор азотистокислого натрия и снова проверяют реакцию с йодокрахмальной бумагой.
В результате определения при необходимости вносят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.
По сульфаниламиду (электрометрически)
Формула .
Относительная молекулярная масса - 172,20.
Молярная масса эквивалента - 172,20 г/моль.