Метиловый оранжевый (индикатор) по ТУ 6-09-5171-84, раствор с массовой долей 0,1%.
Метиловый фиолетовый (индикатор) по ТУ 6-09-945-86, раствор в уксусной кислоте с массовой долей 0,2%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с
(0,5 н.).

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, предварительно прокаленный при 270 - 300°С до постоянной массы, с массовой долей основного вещества
%. Условия и контроль полноты прокаливания, а также определение массовой доли основного вещества - по ГОСТ 25794.1-83.

2.2.3.1 - 2.3.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3.2. Приготовление раствора
2.3.2.1. Объем раствора хлорной кислоты, необходимый для приготовления 1
уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации с
, (V) в кубических сантиметрах вычисляют по формуле



где А - массовая доля хлорной кислоты в применяемом растворе, %;


10,046 - 0,1 молярной массы эквивалента хлорной кислоты.
В связи с тем, что применяемый раствор хлорной кислоты содержит воду и при введении его в ледяную уксусную кислоту попадает некоторое количество воды, мешающее в дальнейшем титрованию, это количество воды следует связать уксусным ангидридом.
2.3.2.2. Необходимый для этого объем уксусного ангидрида
в кубических сантиметрах вычисляют по формуле

![]() | |
204 × 57 пикс.   Открыть в новом окне |
где (100-А) - массовая доля воды в применяемом растворе хлорной кислоты, %;
А - массовая доля хлорной кислоты в применяемом растворе, %;
V - объем применяемого раствора хлорной кислоты, рассчитанный для приготовления титрованного раствора,
;





102,09 - относительная молекулярная масса уксусного ангидрида;
18,02 - относительная молекулярная масса воды.
2.3.2.3. Для приготовления уксуснокислого раствора хлорной кислоты рассчитанный объем применяемого раствора исходной хлорной кислоты (V
) медленно, при перемешивании, вливают из бюретки в мерную колбу вместимостью 1
с ледяной уксусной кислотой, прибавляют из бюретки рассчитанный объем уксусного ангидрида
, перемешивают, доводят объем раствора уксусной кислотой до метки и снова перемешивают. Раствор годен для применения 24 ч.



2.3.2.1 - 2.3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3.3. При титровании легкоацетилирующихся первичных и вторичных аминов не должно быть избытка уксусного ангидрида в уксуснокислом растворе хлорной кислоты. Массовая доля уксусного ангидрида в уксусной кислоте не должна превышать 0,001% (п. 2.3.4). В противном случае для связывания воды должен быть добавлен соответственно меньший объем уксусного ангидрида.
2.3.4. Определение примеси уксусного ангидрида в уксусной кислоте
50
уксусной кислоты отмеривают цилиндром в сухую коническую колбу вместимостью 100
(с пришлифованной пробкой), добавляют пипеткой 10
раствора анилина, закрывают колбу пробкой, раствор перемешивают и выдерживают в течение 10 мин. Затем добавляют 1 каплю раствора кристаллического фиолетового и титруют из бюретки уксуснокислым раствором хлорной кислоты до перехода окраски раствора в зеленую.



Если при обратном титровании изменение окраски раствора наступает от нескольких капель уксуснокислого раствора хлорной кислоты (что указывает на значительное содержание ангидрида в анализируемой кислоте), следует ввести дополнительное количество анилина и снова выдержать в течение 10 мин.
Одновременно таким же образом титруют введенный объем раствора анилина.
Массовую долю уксусного ангидрида (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем уксуснокислого раствора хлорной кислоты молярной концентрации точно 0,1
, израсходованный на титрование раствора анилина,
;





0,01021 - масса уксусного ангидрида, соответствующая 1
уксуснокислого раствора хлорной кислоты молярной концентрации точно 0,1
, г;


1,049 - плотность уксусной кислоты,
.

2.3.5. Определение коэффициента поправки
Формула
.

Относительная молекулярная масса - 105,99.
Молярная масса эквивалента - 52,95 г/моль.
0,0800 - 0,1000 г углекислого натрия помещают в сухую коническую колбу с пришлифованной пробкой, прибавляют 25
уксусной кислоты, перемешивают до растворения, добавляют 1 каплю раствора кристаллического фиолетового или метилового фиолетового и титруют уксуснокислым раствором хлорной кислоты визуально до перехода окраски раствора в зеленую (цвет раствора при титровании меняется от фиолетового к синему, от синего к зеленому, концом титрования считают переход от сине-зеленого к чисто-зеленому); или потенциометрически со стеклянным и хлор-серебряным (или насыщенным каломельным) электродами.

При этом стеклянный электрод перед определением выдерживают в ледяной уксусной кислоте в течение 1 сут.
Допускается проводить определение коэффициента поправки по калию фталевокислому кислому (масса навески для титрования около 0,5000 г).
Если коэффициент поправки устанавливают и раствор применяют при различных температурах, то вводят температурную поправку. Для этого объем раствора хлорной кислоты, израсходованный на титрование анализируемого раствора, в кубических сантиметрах, умножают на
, если титруют при более высокой температуре, или на
, если титруют при более низкой температуре, чем та, при которой устанавливают коэффициент поправки (
- разность температур в градусах Цельсия).



При необходимости проведения контроля массовой доли воды в уксуснокислом растворе хлорной кислоты используют метод с применением реактива Фишера по ГОСТ 14870-77.
Титрование следует проводить в условиях, исключающих попадание влаги.
2.4. Калия гидроокись, спиртовой раствор молярной концентрации с
(0,5 н.)

Формула KOH.
Относительная молекулярная масса - 56,11.
Молярная масса эквивалента - 56,11 г/моль.
2.4.1. Реактивы и растворы
Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80.