Раствор Б (готовят непосредственно перед применением): 100 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки серной кислотой (1:5) и перемешивают; готовят непосредственно перед применением.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г титана.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Анализируемую пробу растворяют одним из трех способов.
Способ 1. Навеску стали в соответствии с табл.1 помещают в кварцевый тигель вместимостью 100-150 см3, накрывают кварцевой крышкой и сплавляют с 5-10 г пиросернокислого калия при 700 °С. Охлажденный плав растворяют в 20 см3 соляной кислоты (1:9).
Таблица 1
 | |
| 648 × 179 пикс. Открыть в новом окне | |
Способ 2. Навеску стали в соответствии с табл.1 помещают в стакан вместимостью 100-150 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании, добавляя по каплям раствор перекиси водорода. После полного растворения пробы избыток перекиси водорода удаляют кипячением раствора.
Способ 3. Навеску стали в соответствии с табл.1 помещают в стакан вместимостью 100-150 см3, растворяют при нагревании в 30 см3 соляной кислоты и 5-7 см3 азотной кислоты, приливая ее по каплям. Затем добавляют 10 см3 серной кислоты (1:4) и раствор выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, приливают 20 см3 соляной кислоты (1:9) и нагревают до растворения солей.
Допускаются другие способы растворения, которые обеспечивают полное разложение пробы и не требуют изменений в последующих стадиях анализа.
Полученный раствор фильтруют через фильтр "белая лента" (основной фильтрат), промывают фильтр два раза соляной кислотой (1:100) и два раза водой. Фильтр с осадком помещают в кварцевый тигель, высушивают, озоляют, прокаливают при 600-700 °С и сплавляют с 1 г пиросернокислого калия. Плав охлаждают, растворяют при нагревании в 20-30 см3 соляной кислоты (1:9) и раствор отфильтровывают через фильтр "белая лента". Фильтр с осадком отбрасывают, а полученный фильтрат присоединяют к основному фильтрату. Объединенные фильтраты упаривают до объема 15-20 см3.
При массовой доле титана от 0,005 до 0,15% весь раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3, обмывая стенки стакана 15 см3 соляной кислоты (1:9).
При массовой доле титана от 0,015 до 0,3% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой 1:9 и перемешивают. Аликвотную часть раствора, равную 20 см3, помещают в делительную воронку вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты (1:9), 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты и раствор перемешивают. Через 3 мин в делительную воронку приливают 10 см3 раствора диантипирилметана и перемешивают. Спустя 30 мин, приливают 5 см3 раствора хлористого олова, перемешивают и добавляют 20 см3 хлороформа.
Делительную воронку встряхивают в течение 1 мин и после разделения слоев органический слой сливают в мерную колбу вместимостью 50 см3. Экстракцию повторяют два раза, каждый раз добавляя по 5 см3 хлороформа. Органические слои собирают в ту же мерную колбу вместимостью 50 см3. Экстракт в колбе доливают до метки хлороформом, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу, которую закрывают пробкой. Через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенного экстракта на спектрофотометре при длине волны 395 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале длин волн 390-405 нм. Толщину поглощающего слоя кюветы выбирают таким образом, чтобы получить значение оптической плотности в пределах прямолинейного участка градуировочного графика.
В качестве раствора сравнения применяют хлороформ.
Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
Из среднего значения оптической плотности каждого анализируемого раствора вычитают среднее значение оптической плотности контрольного опыта.
Массу титана находят по градуировочному графику.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В семь делительных воронок вместимостью 100 см3 вводят по 20 см3 раствора соляной кислоты (1:9) и в шесть из них последовательно приливают 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 12,0; 15,0 см3 стандартного раствора Б титана. В делительные воронки добавляют по 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты и через 3 мин добавляют по 10 см3 раствора диантипирилметана. Далее анализ проводят, как указано в п.2.3.1. При измерении светопоглощения в качестве раствора сравнения используют экстракт в седьмой делительной воронке, не содержащей титан.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим массам титана строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю титана (
) в процентах вычисляют по формуле
) в процентах вычисляют по формуле
где 
- масса титана в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, г;
- масса титана в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески стали, соответствующая аликвотной части раствора, г.3. Фотометрический метод определения титана
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с диантипирилметаном в солянокислой среде и измерении светопоглощения полученного раствора при длине волны 395 нм. При массовой доле титана до 0,1% массовая доля вольфрама в пробе не должна превышать 1,5%.
Железо (III) и ванадий (V) восстанавливают аскорбиновой кислотой. Вольфрам и ниобий комплексуют соответственно ортофосфорной и винной кислотами.
3.2. Аппаратура и реактивы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, 1:9, 1:100.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:2.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.
Кислота ортофосфорная.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.
Кислота аскорбиновая, раствор 100 г/дм3, свежеприготовленный.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Диантипирилметан, раствор 4 г/дм3, свежеприготовленный в соляной кислоте (1:6).
Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610 или ГСО С-1, железо чистое типа 008 ЖР.
Универсальный индикатор, бумага.
Титан металлический по ГОСТ 19807.
Ниобий сернокислый, раствор с концентрацией 0,001 г/см3 приготавливают одним из нижеуказанных способов:
0,1 г металлического ниобия помещают в платиновую чашку, прибавляют 5 см3 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до полного растворения навески. Затем к раствору добавляют 10 см3 серной кислоты и выпаривают до паров серной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки серной кислотой (1:2) и перемешивают.
0,1 г металлического ниобия помещают в колбу или в стакан вместимостью 100-150 см3, прибавляют 2-3 см3 азотной кислоты и 40 см3 серной кислоты и растворяют при нагревании. После полного растворения навески раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой и перемешивают.
Стандартные растворы титана готовят, как указано в п.2.2.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску стали в соответствии с табл.2 помещают в стакан вместимостью 100-150 см3 и растворяют при нагревании в 30 см3 соляной кислоты и 5-7 см3 азотной кислоты, приливая ее по каплям.