Таблица 2
 | |
| 648 × 415 пикс. Открыть в новом окне | |
Допускаются другие способы растворения навесок стали, обеспечивающие полное разложение пробы и не требующие внесения изменений в дальнейшие стадии анализа.
Содержимое стакана охлаждают, приливают 15 см3 серной кислоты (1:1), 2-3 см3 ортофосфорной кислоты (если сталь содержит вольфрам) и выпаривают до появления паров серной кислоты. Стакан с раствором охлаждают, приливают 15 см3 раствора винной кислоты (если сталь содержит ниобий и тантал) и растворяют соли в 20 см3 соляной кислоты (1:9) при нагревании.
Раствор фильтруют через фильтр "белая лента" (основной фильтрат) и промывают фильтр два раза соляной кислотой (1:100) и два раза водой. Фильтр с осадком помещают в тигель, высушивают, озоляют, прокаливают при 600-700 °С и сплавляют с 1 г пиросернокислого калия. Плав охлаждают и растворяют при нагревании в 20-30 см3 соляной кислоты (1:9).
Полученный раствор присоединяют к основному фильтрату, переносят в мерную колбу в соответствии с табл.2, доливают до метки соляной кислотой (1:9) и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают через сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. В две мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают аликвотные части раствора в соответствии с табл.2. В каждую колбу прибавляют по 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают. Через 5 мин добавляют по 15 см3 соляной кислоты (1:1) и в одну из колб приливают 10 см3 раствора диантипирилметана. Растворы в колбах доливают до метки водой и перемешивают.
Через 45-50 мин измеряют оптическую плотность полученных растворов на спектрофотометре при длине волны 395 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале длин волн 390-405 нм. Толщину поглощающего свет слоя кюветы выбирают таким образом, чтобы получить значение оптической плотности в пределах прямолинейного участка градуировочного графика.
При анализе ниобийсодержащих сталей оптическую плотность растворов измеряют в интервале длин волн 410-430 нм.
В качестве раствора сравнения используют аликвотную часть раствора, содержащую все реактивы за исключением диантипирилметана.
Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
Из среднего значения оптической плотности каждого анализируемого раствора вычитают среднее значение оптической плотности контрольного опыта.
Массу титана находят по градуировочному графику.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В семь стаканов вместимостью 100-150 см3 помещают карбонильное железо и раствор ниобия в количествах, соответствующих содержанию их в анализируемой пробе, или навески стали, близкой по составу к анализируемой и не содержащей титан. В шесть из них последовательно приливают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора А титана. Седьмой стакан служит для проведения контрольного опыта. Далее анализ проводят, как указано в п. 3.3.1.
Вместимость мерной колбы 100 см3, объем аликвотной части 10,0 см3. При измерении светопоглощения в качестве раствора сравнения используют раствор в седьмом стакане, не содержащий титан. По полученным значениям оптической плотности и соответствующим массам титана строят градуировочный график.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю титана 
в процентах вычисляют по формуле
в процентах вычисляют по формуле
где 
- масса титана в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, г;
- масса титана в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески стали, соответствующая аликвотной части раствора, г. 3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли титана приведены в табл.3.
Таблица 3
 | |
| 772 × 939 пикс. Открыть в новом окне | |