15,0000 г анализируемого продукта переносят в мерную колбу и растворяют в воде при 18-20 °С.
Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
50 см
полученного раствора, отмеренного пипеткой, помещают в стеклянный стакан, добавляют 10 см
соляной кислоты и титруют раствором азотистокислого натрия до появления отчетливого синего пятна на йодкрахмальной бумаге, не исчезающего при повторном нанесении пробы через 3 мин.


4.3.3.Обработка результатов
Массовую долю 2-водной натриевой соли бензолсульфиновой кислоты (
) в процентах вычисляют по формуле


где
- объем раствора азотистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм
, израсходованный на титрование, см
;



0,04 - масса 2-водной натриевой соли бензолсульфиновой кислоты, соответствующая 1 см
раствора азотистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм
, г;



За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,25% при доверительной вероятности
0,95.

4.4.Определение массовой доли нерастворимых в воде примесей
4.4.1.Реактивы, посуда и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Тигель фильтрующий ТФ ПОР 100 ХС по ГОСТ 25336-82.
Стакан В-1-600ТС (ТХС) по ГОСТ 25336-82.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью ±1,5000 мг.
4.4.2.Проведение анализа
20,00 г анализируемого продукта переносят в стеклянный стакан, прибавляют 200 см
воды и растворяют при медленном нагревании до 40-50 °С.

Затем раствор фильтруют через высушенный и взвешенный фильтрующий тигель.
Осадок в тигле промывают 200 см
воды, нагретой до 40-50 °С, и высушивают в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы. Перед каждым взвешиванием тигель с осадком охлаждают в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием. Взвешивания производят с точностью до четвертого десятичного знака.

4.4.1, 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.4.3.Обработка результатов
Массовую долю нерастворимых в воде примесей (
) в процентах вычисляют по формуле


где
- масса остатка в тигле, г;


За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,002% при доверительной вероятности
0,95.

4.5.Определение массовой доли сульфата натрия
4.5.1.Реактивы, растворы и посуда
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор соляной кислоты концентрации
(НСl)=5 моль/дм
.


Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, ч.д.а., раствор с массовой долей 10%.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147-80, N 5.
Пипетка 2-2-50 по ГОСТ 20292-74 с погрешностью ±0,1 см
.

Обеззоленный фильтр "синяя лента".
Стакан В-1-600ТС (ТХС) по ГОСТ 25336-82.
4.5.2.Проведение анализа
50 см
раствора, приготовленного по п.4.3.2. и отмеренного пипеткой, переносят в стеклянный стакан, прибавляют 250 см
воды, 10 см
раствора соляной кислоты и 50 см
кипящего раствора хлористого бария при перемешивании стеклянной палочкой.




Через 2 ч осадок отфильтровывают на стеклянной воронке через фильтр, промывают горячей водой (60-80 °С) до отсутствия ионов хлора в промывных водах (проба с раствором азотнокислого серебра) и подсушивают в сушильном шкафу при 100-110 °С.
Затем фильтр с осадком сжигают в предварительно прокаленном и взвешенном фарфоровом тигле и прокаливают в муфельной печи при 800 °С до постоянной массы. Перед каждым взвешиванием тигель с осадком охлаждают в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием. Взвешивания производят с точностью до четвертого десятичного знака.
4.5.3.Обработка результатов
Массовую долю сульфата натрия (
) в процентах вычисляют по формуле


где 142 - молекулярная масса сульфата натрия;

233 - молекулярная масса сульфата бария;

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02% при доверительной вероятности
0,95.

4.6.Определение массовой доли хлористого натрия