ГОСТ 23614-79 Соль натриевая бензолсульфиновой кислоты 2-водная техническая. Технические условия стр. 2

15,0000 г анализируемого продукта переносят в мерную колбу и растворяют в воде при 18-20 °С.
Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
50 см полученного раствора, отмеренного пипеткой, помещают в стеклянный стакан, добавляют 10 см соляной кислоты и титруют раствором азотистокислого натрия до появления отчетливого синего пятна на йодкрахмальной бумаге, не исчезающего при повторном нанесении пробы через 3 мин.
4.3.3.Обработка результатов
Массовую долю 2-водной натриевой соли бензолсульфиновой кислоты ( ) в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора азотистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм , израсходованный на титрование, см ;
0,04 - масса 2-водной натриевой соли бензолсульфиновой кислоты, соответствующая 1 см раствора азотистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм , г;
- масса навески продукта, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,25% при доверительной вероятности 0,95.
4.4.Определение массовой доли нерастворимых в воде примесей
4.4.1.Реактивы, посуда и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Тигель фильтрующий ТФ ПОР 100 ХС по ГОСТ 25336-82.
Стакан В-1-600ТС (ТХС) по ГОСТ 25336-82.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью ±1,5000 мг.
4.4.2.Проведение анализа
20,00 г анализируемого продукта переносят в стеклянный стакан, прибавляют 200 см воды и растворяют при медленном нагревании до 40-50 °С.
Затем раствор фильтруют через высушенный и взвешенный фильтрующий тигель.
Осадок в тигле промывают 200 см воды, нагретой до 40-50 °С, и высушивают в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы. Перед каждым взвешиванием тигель с осадком охлаждают в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием. Взвешивания производят с точностью до четвертого десятичного знака.
4.4.1, 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.4.3.Обработка результатов
Массовую долю нерастворимых в воде примесей ( ) в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса остатка в тигле, г;
- масса навески продукта, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,002% при доверительной вероятности 0,95.
4.5.Определение массовой доли сульфата натрия
4.5.1.Реактивы, растворы и посуда
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор соляной кислоты концентрации (НСl)=5 моль/дм .
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, ч.д.а., раствор с массовой долей 10%.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147-80, N 5.
Пипетка 2-2-50 по ГОСТ 20292-74 с погрешностью ±0,1 см .
Обеззоленный фильтр "синяя лента".
Стакан В-1-600ТС (ТХС) по ГОСТ 25336-82.
4.5.2.Проведение анализа
50 см раствора, приготовленного по п.4.3.2. и отмеренного пипеткой, переносят в стеклянный стакан, прибавляют 250 см воды, 10 см раствора соляной кислоты и 50 см кипящего раствора хлористого бария при перемешивании стеклянной палочкой.
Через 2 ч осадок отфильтровывают на стеклянной воронке через фильтр, промывают горячей водой (60-80 °С) до отсутствия ионов хлора в промывных водах (проба с раствором азотнокислого серебра) и подсушивают в сушильном шкафу при 100-110 °С.
Затем фильтр с осадком сжигают в предварительно прокаленном и взвешенном фарфоровом тигле и прокаливают в муфельной печи при 800 °С до постоянной массы. Перед каждым взвешиванием тигель с осадком охлаждают в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием. Взвешивания производят с точностью до четвертого десятичного знака.
4.5.3.Обработка результатов
Массовую долю сульфата натрия ( ) в процентах вычисляют по формуле
,
где 142 - молекулярная масса сульфата натрия;
- масса сульфата бария после прокаливания, г;
233 - молекулярная масса сульфата бария;
- масса навески продукта, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02% при доверительной вероятности 0,95.
4.6.Определение массовой доли хлористого натрия