Ячейка Ц-образная, вместимостью 10 см
.
. Электрод насыщенный каломельный с платиновой проволокой, марки "электродная", диаметром 0,5 мм, длиной 10 мм.
Электрод капельный ртутный.
Смесь воды с изопропиловым спиртом (2:1).
Пипетка 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292-74 с погрешностью ±0,05 см .
. Колба 2(4)-50-2 по ГОСТ 1770-74 с погрешностью ±0,12 см .
. Колба 2(4)-100-2 по ГОСТ 1770-74 с погрешностью ±0,20 см .
. Стакан В-1-25ТС (ТХС) по ГОСТ 25336-82.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г с погрешностью ±0,7500 и ±1,5000 мг соответственно.
4.8.2.Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика используют растворы искусственных смесей натриевой соли бензолсульфиновой кислоты и тиофенола с различным содержанием тиофенола.
0,1000-0,1200 г тиофенола взвешивают в мерной колбе вместимостью 50 см , содержащей около 40 см изопропилового спирта. Раствор разбавляют до метки изопропиловым спиртом (раствор А).
, содержащей около 40 см изопропилового спирта. Раствор разбавляют до метки изопропиловым спиртом (раствор А). Приготовление искусственных смесей указано в табл.2
Таблица 2
| Разбавляемый раствор | ||||
| Номера растворов | Номер раствора | Объем, см | Объем смеси воды с изопропиловым спиртом (2:1), см | Масса натриевой соли бензолсульфиновой кислоты, очищенной от тиофенола, г |
| 1 | А | 5 | 95 | - |
| 2 | 1 | 5 | 95 | - |
| 3 | 2 | 0,5 | 4,5 | 2 |
| 4 | 2 | 1,0 | 4,0 | 2 |
| 5 | 2 | 1,5 | 3,5 | 2 |
| 6 | 2 | 2,0 | 3,0 | 2 |
| 7 | 2 | 2,5 | 2,5 | 2 |
| 8 | 2 | 3,0 | 2,0 | 2 |
| 9 | 2 | 3,5 | 1,5 | 2 |
| 10 | 2 | 4,0 | 1,0 | 2 |
| 11 | 2 | 4,5 | 0,5 | 2 |
| 12 | 2 | 5,0 | 0 | 2 |
Растворы 1 и 2 готовят в мерной колбе вместимостью 100 см , используя пипетку.
, используя пипетку. Для приготовления растворов 3-12 техническую 2-водную натриевую соль бензолсульфиновой кислоты взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака в стакане, растворяют ее в требуемом объеме смеси воды с изопропиловым спиртом и в полученный раствор вносят объемы раствора 2, указанные в табл.2.
Полученные растворы не позже, чем через 2 мин после приготовления переносят в ячейку и осциллополярографируют при условиях указанных ниже.
Поляризация катодная
Развертка ждущая пилообразная
| Начальное напряжение, В | минус 0,5 |
| Амплитуда развертки В | 0,8 |
| Диапазон тока, мкА | 1 |
| Дифференцирование | 2 |
| Скорость изменения напряжения В/с | 1 |
Черт.1. Электрохимическая ячейка и электрод сравнения
Электрохимическая ячейка и электрод сравнения
 | |
| 136 × 222 пикс. Открыть в новом окне | |
1 - ртутный капельный электрод; 2 - ячейка Ц-образная; 3 - агаровый мостик; 4 - насыщенный каломельный электрод; 5 - насыщенный раствор хлористого калия; 6 - каломель (хлористая ртуть); 7 - ртуть металлическая; 8 - платиновая проволочка
Черт.1
В каждом случае измеряют высоту пика (
) тиофенола при 
В, как изображено на черт.2.
) тиофенола при В, как изображено на черт.2. Черт.2. Пример расчета высоты осциллографического пика тиофенола
Пример расчета высоты осциллографического пика тиофенола
 | |
| 197 × 178 пикс. Открыть в новом окне | |
Черт.2
4.8.1, 4.8.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.8.3.Обработка результатов
Массовую долю тиофенола в искусственных смесях (
) в процентах вычисляют по формуле
) в процентах вычисляют по формуле 
, где 
- исходная масса навески тиофенола, г;
- исходная масса навески тиофенола, г; 
- объем раствора 2, израсходованный на приготовление растворов 3-12, см . По полученным данным строят градуировочный график, нанося на ось абсцисс массовую долю тиофенола в натриевой соли бензолсульфиновой кислоты, на ось ординат - высоту пика тиофенола (черт.3).
Черт.3. Градуировочный график
Градуировочный график
 | |
| 243 × 278 пикс. Открыть в новом окне | |
Черт.3
4.8.4.Проведение анализа
2,00 г анализируемого продукта растворяют в 5 см смеси воды с изопропиловым спиртом. Раствор полярографируют в условиях, при которых был получен градуировочный график.
смеси воды с изопропиловым спиртом. Раствор полярографируют в условиях, при которых был получен градуировочный график. Массовую долю тиофенола находят по градуировочному графику.
Чувствительность определения 6·10
%.
%. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2·10 % при доверительной вероятности 
0,95.
% при доверительной вероятности 0,95. 4.9.Определение устойчивости окраски осадка, полученного при обработке раствора продукта раствором азотнокислого серебра
4.9.1.Реактивы, растворы и посуда
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, х.ч., раствор с массовой долей 10%.