 | |
| 1228 × 765 пикс. Открыть в новом окне | |
3.3. Среднюю пробу помещают в чистую сухую, герметически закрываемую емкость, не влияющую на качество продукта. На емкость прикрепляют этикетку с указанием наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, номера партии, даты отбора пробы и фамилии пробоотборщика.
3.4. Подготовка пробы для анализа
Для проведения анализа среднюю пробу, полученную по п. 3.2, сокращают квартованием или на механическом сократителе до массы не менее 0,1 кг.
3.4а. Для проведения анализа и приготовления растворов применяют реактивы квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа", а также импортные реактивы.
Допускается применение реактивов по качеству, а также средств измерений, аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
3.5. Внешний вид продукта определяют визуально
3.6. Определение массовой доли сернокислого натрия
3.6.1. Расчетный метод (для сернокислого натрия высшего сорта)
Массовую долю сернокислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
 | |
| 626 × 27 пикс. Открыть в новом окне | |
где 
- массовая доля не растворимого в воде остатка, определенная по п. 3.7, %;
- массовая доля не растворимого в воде остатка, определенная по п. 3.7, %;
- массовая доля хлоридов в пересчете на хлористый натрий, определенная по п. 3.8, %;
- массовая доля сернокислого кальция, определенная по п. 3.9, %;
- массовая доля ионов магния, определенная по п. 3.10, %; 3,9173 - коэффициент пересчета иона магния на хлористый магний;
0,6066 - коэффициент пересчета хлористого натрия на ион хлора;
2,9173 - коэффициент пересчета иона магния на ион хлора;
1,6485 - коэффициент пересчета иона хлора на хлористый натрий.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1%, при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.6.2. Гравиметрический метод (для сернокислого натрия 1-го, 2-го сортов и марки Б)
3.6.2.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.
Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82.
Шкаф электрический сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 150-180°С.
Плитка электрическая закрытого типа ЭПШ 1-08-220 по ГОСТ 14919-83.
Баня водяная (воздушная, песчаная).
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 800-850°С.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82, заполненный силикагелем.
Стакан Н-1-400(500) ТС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 3-2-50 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры мерные 1-10(25, 250) по ГОСТ 1770-74.
Воронка лабораторная В-75 ХС по ГОСТ 25336-82.
Тигли низкие 3 или 4 по ГОСТ 9147-80.
Фильтр бумажный обеззоленный "синяя лента".
Палочка стеклянная с резиновым наконечником.
Стекла часовые.
Силикагель технический по ГОСТ 3956-76, высушенный при 150-180°С до постоянной массы.
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор с массовой долей 10%.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 0,5%.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3.6.2.2. Проведение анализа
10 
раствора, приготовленного по п. 3.7.2, отбирают пипеткой в стакан вместимостью 300-400 
, разбавляют водой до 200 
, прибавляют 2-3 капли индикатора и 2 
соляной кислоты. Раствор нагревают до кипения и к кипящему раствору прибавляют при непрерывном помешивании 10 
раствора хлористого бария, нагретого до кипения, и кипятят 2-3 мин для укрепления осадка. Стакан накрывают часовым стеклом и оставляют в течение 1 ч на горячей водяной бане при температуре 70-80°С. После отстаивания раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр "синяя лента". Для улучшения фильтрования на фильтр добавляют бумажную кашицу. Осадок переводят на фильтр и промывают горячей водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебра в азотнокислой среде). Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель, подсушивают в сушильном шкафу, озоляют на плитке прокаливают при температуре 800-850°С до постоянной массы и после охлаждения в эксикаторе над силикагелем взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
раствора, приготовленного по п. 3.7.2, отбирают пипеткой в стакан вместимостью 300-400 , разбавляют водой до 200 , прибавляют 2-3 капли индикатора и 2 соляной кислоты. Раствор нагревают до кипения и к кипящему раствору прибавляют при непрерывном помешивании 10 раствора хлористого бария, нагретого до кипения, и кипятят 2-3 мин для укрепления осадка. Стакан накрывают часовым стеклом и оставляют в течение 1 ч на горячей водяной бане при температуре 70-80°С. После отстаивания раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр "синяя лента". Для улучшения фильтрования на фильтр добавляют бумажную кашицу. Осадок переводят на фильтр и промывают горячей водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебра в азотнокислой среде). Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель, подсушивают в сушильном шкафу, озоляют на плитке прокаливают при температуре 800-850°С до постоянной массы и после охлаждения в эксикаторе над силикагелем взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). 3.6.2.3. Обработка результатов
Массовую долю сернокислого натрия (X') в процентах вычисляют по формуле