 | |
| 342 × 62 пикс. Открыть в новом окне | |
где 
- масса осадка сернокислого бария, г;
- масса осадка сернокислого бария, г;
- масса осадка в контрольном опыте, г; m - масса навески сернокислого натрия, г;
0,6086 - коэффициент пересчета сернокислого бария на сернокислый натрий;
- массовая доля воды, найденная по п. 3.12, %; 1,044 - коэффициент пересчета сернокислого кальция на сернокислый натрий;
- массовая доля сернокислого кальция, найденная по п. 3.9, %. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 1,0%, при доверительной вероятности Р=0,95.
3.6.2-3.6.2.3. ( Измененная редакция, Изм. N 2).
3.7. Определение массовой доли нерастворимого в воде остатка
3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Тигель стеклянный фильтрующий типа ТФ-20-ПОР 16 ХС или ТФ-32-ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336-82.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.
Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82.
Шкаф электрический сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 150-180°С.
Плитка электрическая закрытого типа ЭПШ 1-08-220 по ГОСТ 14919-83.
Баня водяная (воздушная, песчаная).
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 800-850°С.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82, заполненный силикагелем.
Колба мерная 1-500-2 по ГОСТ 1770-74.
Стакан В-1-500(600) ТС по ГОСТ 25336-82.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82.
Пробирка 11-1(2) ХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр мерный 1-500 по ГОСТ 1770-74.
Воронка лабораторная В-75 ХС по ГОСТ 25336-82.
Колба 1-250 по ГОСТ 25336-82.
Фильтр бумажный обеззоленный "белая лента".
Силикагель технический по ГОСТ 3956-76, высушенный при 150-180°С до постоянной массы.
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор с массовой долей 10%.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор разбавленный по объему 1:1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3.7.2. Проведение анализа
Взвешивают 10,0-10,5 г сернокислого натрия высшего сорта (5,0-5,5 г остальных сортов), полученного по п. 3.4 (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в стакан и растворяют в 300 
воды. Стакан с раствором нагревают на плитке до кипения. Затем выдерживают на водяной бане при температуре 70-80°С в течение 30 мин.
воды. Стакан с раствором нагревают на плитке до кипения. Затем выдерживают на водяной бане при температуре 70-80°С в течение 30 мин. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 
через бумажный фильтр "белая лента", предварительно промытый водой и высушенный в стаканчике для взвешивания до постоянной массы, либо через высушенный до постоянной массы стеклянный тигель (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на сульфат-ион (проба с раствором хлористого бария в солянокислой среде).
через бумажный фильтр "белая лента", предварительно промытый водой и высушенный в стаканчике для взвешивания до постоянной массы, либо через высушенный до постоянной массы стеклянный тигель (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на сульфат-ион (проба с раствором хлористого бария в солянокислой среде). Фильтрат в колбе по охлаждении доводят водой до метки, тщательно перемешивают и оставляют для дальнейших анализов.
Фильтр в стаканчике для взвешивания или фильтрующий тигель с промытым нерастворимым остатком высушивают до постоянной массы при температуре 105-110°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
3.7.3. Обработка результатов
Массовую долю нерастворимого в воде остатка 
в процентах вычисляют по формуле
в процентах вычисляют по формуле
, где 
- масса стаканчика для взвешивания с фильтром и нерастворимым остатком после высушивания (масса фильтрующего тигля с нерастворимым остатком после высушивания), г;
- масса стаканчика для взвешивания с фильтром и нерастворимым остатком после высушивания (масса фильтрующего тигля с нерастворимым остатком после высушивания), г;
- масса стаканчика для взвешивания с сухим фильтром (масса фильтрующего тигля), г; m - масса навески сернокислого натрия, г;
- массовая доля воды, найденная по п. 3.12, %. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15% для высшего сорта, 10% для 1-го и 2-го сортов (марки А) и 3% для марки Б, при доверительной вероятности Р=0,95.
3.7.1-3.7.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.8. Определение массовой доли хлоридов в пересчете на хлористый натрий
3.8.1. Объемный аргентометрический метод
3.8.1.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.