Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 6318-77 "Натрий сернокислый технический. Технические условия" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 26 мая 1977 г. N 1345) стр. 5

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20% для высшего сорта, 10% - для 1-го и 2-го сортов (марки А) и 5% - для марки Б, при доверительной вероятности Р=0,95.

3.8.2.2, 3.8.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.9. Определение массовой доли сернокислого кальция

3.9.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.

Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82.

Пипетки 3-2-10(25, 100) по ГОСТ 20292-74.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147-80.

Бюретка 3-2-5-0,02 по ГОСТ 20292-74.

Капельницы по ГОСТ 25336-82.

Чаша выпарная по ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные 1-100(500, 1000) - 2 по ГОСТ 1770-74.

Колба Кн-1(2) - 500 ТС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры мерные 1-10(25, 50, 100) по ГОСТ 1770-74.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор концентрации с и раствор с массовой долей 10%.

Триэтаноламин, раствор с массовой долей 25%, готовят следующим образом: пипеткой отбирают 25  триэтаноламина в мерную колбу вместимостью 100  , вводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78 высшей очистки.

Натрий хлористый для спектрального анализа.

Кислотный хром темно-синий или кислотный хром сине-черный (индикаторы), готовят следующим образом: 0,2 г индикатора растворяют в смеси 30  спирта с 20  триэтаноламина.

Флуорексон (индикатор).

Тимолфталексон (индикатор).

Смешанный индикатор, готовят следующим образом: 0,1 г флуорексона и 0,1 г тимолфталексона растирают в ступке с 15 г хлористого калия.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Цинк по ГОСТ 3640-79 марки ЦВ или ЦО.

Раствор соли цинка концентрации с , готовят по ГОСТ 10398-76.

Буферный раствор с рН 9,5-10; готовят следующим образом: 54 г хлористого аммония растворяют в 200  воды, к полученному раствору прибавляют 350  аммиака и доводят объем раствора водой до 1  .

Эриохром черный Т (хромоген черный ЕТ-00); индикаторная смесь; готовят следующим образом: 0,25 г индикатора растирают в ступке с 25 г хлористого натрия или хлористого калия.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Соль динатриевая этилендиамин N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73 молярной концентрации с

336 × 31 пикс.     Открыть в новом окне

. Раствор концентрации с

281 × 31 пикс.     Открыть в новом окне

готовят следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде, фильтруют, если раствор мутный, в мерную колбу вместимостью 1  , доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Поправочный коэффициент (коэффициент молярности) раствора трилона Б (К) концентрации устанавливают по ГОСТ 10398-76, разд. 3, отбирая 10  раствора соли цинка (что соответствует 20  раствора концентрации точно ). Раствор концентрации с

285 × 31 пикс.     Открыть в новом окне

готовят точным разбавлением водой раствора концентрации с

281 × 31 пикс.     Открыть в новом окне

в соотношении 1:5.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.9.2. Проведение анализа

100  раствора, приготовленного по п. 3.7.2, пипеткой отбирают в коническую колбу вместимостью 250  , добавляют 2  раствора триэтаноламина, 2-3  раствора гидроокиси калия с массовой долей 10%, 1  раствора индикатора кислотного хром темно-синего или три капли кислотного хром сине-черного и титруют при помешивании раствором трилона Б до перехода окраски раствора в сиреневую или в голубую соответственно.

Титрование сернокислого кальция можно проводить со смешанным индикатором, для чего 100  раствора, полученного в соответствии с п. 3.7.2, отбирают пипеткой в коническую колбу вместимостью 500  , добавляют 5  раствора гидроокиси калия концентрации с , добавляют на кончике шпателя смешанный индикатор и титруют из бюретки раствором трилона Б концентрации с

281 × 31 пикс.     Открыть в новом окне

до перехода зеленой окраски раствора в розовую.

3.9.3. Обработка результатов

Массовую долю сернокислого кальция в процентах вычисляют по формуле

263 × 57 пикс.     Открыть в новом окне

,

где V - объем раствора трилона Б концентрации с

281 × 31 пикс.     Открыть в новом окне

, израсходованный на титрование,  ;

К - поправочный коэффициент раствора трилона Б концентрации с

281 × 31 пикс.     Открыть в новом окне

;

0,0006808 - масса сернокислого кальция в граммах, соответствующая 1  раствора трилона Б концентрации точно с

281 × 31 пикс.     Открыть в новом окне

;

m - масса навески сернокислого натрия, г;

- массовая доля воды, определенная по п. 3.12, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20% при доверительной вероятности Р=0,95.

3.9.1-3.9.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.10. Определение массовой доли ионов магния

3.10.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Эриохром черный Т или кислотный хром темно-синий (индикаторы); готовят следующим образом: 0,2 г индикатора растворяют в смеси 30  спирта и 20  триэтаноламина.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.

Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82.

Пипетки 3-2-100 по ГОСТ 20292-74.