Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 6318-77 "Натрий сернокислый технический. Технические условия" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 26 мая 1977 г. N 1345) стр. 6

Бюретка 3-2-5-0,02 по ГОСТ 20292-74.

Капельницы по ГОСТ 25336-82.

Колба Кн-1(2)-500 ТС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры мерные 1-10(25, 50, 100, 1000) по ГОСТ 1770-74.

Колба мерная 1-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммиачный буферный раствор (рН 10); готовят следующим образом: 67 г хлористого аммония растворяют в воде, прибавляют 570  аммиака и объем раствора доводят водой до 1  .

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации с

336 × 31 пикс.     Открыть в новом окне

готовят и устанавливают поправочный коэффициент в соответствии с п. 3.9.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.10.2. Проведение анализа

100  раствора, полученного в соответствии с п. 3.7.2, отбирают пипеткой в коническую колбу вместимостью 250  , добавляют 10  аммиачного буферного раствора, 5-7 капель индикатора и титруют из бюретки раствором Б концентрации с

281 × 31 пикс.     Открыть в новом окне

до перехода малиновой окраски раствора в синюю.

3.10.3. Обработка результатов

Массовую долю ионов магния в процентах вычисляют по формуле

306 × 62 пикс.     Открыть в новом окне

,

где V - объем раствора трилона Б концентрации с

281 × 31 пикс.     Открыть в новом окне

, израсходованный на титрование ионов кальция в соответствии с п. 3.9.2,  ;

- объем раствора трилона Б концентрации с

281 × 31 пикс.     Открыть в новом окне

, израсходованный на титрование ионов кальция и магния,  ;

К - поправочный коэффициент раствора трилона Б концентрации с

281 × 31 пикс.     Открыть в новом окне

;

0,0001216 - масса ионов магния в граммах, соответствующая 1  раствора трилона Б концентрации точно с

281 × 31 пикс.     Открыть в новом окне

;

m - масса навески сернокислого натрия, г;

- массовая доля воды, определенная в соответствии с п. 3.12, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности Р=0,95.

3.10.1-3.10.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.11. Определение массовой доли железа в пересчете на

3.11.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.

Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82.

Плитка электрическая закрытого типа ЭПШ 1-08-220 по ГОСТ 14919-83.

Колбы мерные 1-250(500, 1000) - 2 по ГОСТ 1770-74.

Бюретка 3-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-1(2)-50(250) ТС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры мерные 1-10 (25, 50, 100) по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 3-2-20(25) по ГОСТ 20292-74.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, раствор с массовой долей 10%.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 10%.

Квасцы железоаммонийные.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Раствор А, содержащий 0,1 мг в 1  , готовят следующим образом: 0,6039 г железоаммонийных квасцов помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, растворяют в воде, подкисленной 4  серной кислоты, и объем раствора доводят до метки.

Раствор Б, содержащий 0,004 мг в 1  , готовят следующим образом: 20  раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500  , доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Раствор В, содержащий 0,006 мг в 1  , готовят следующим образом: 30  раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500  , доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Раствор Г, содержащий 0,012 мг в 1  , готовят следующим образом: 60  раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500  , доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

3.11.2. Проведение анализа

10 г сернокислого натрия, полученного по п. 3.4, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в коническую колбу вместимостью 250  , приливают 44  воды, 6  соляной кислоты, закрывают часовым стеклом и кипятят на электрической плитке 15-20 мин, затем приливают дополнительно 50  воды и оставляют стоять на теплой плитке 20-30 мин. Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250  , доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. 25 раствора пипеткой отбирают в коническую колбу вместимостью 50  , прибавляют 3  сульфосалициловой кислоты и 8  раствора аммиака, тщательно перемешивая после добавления каждого реактива.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если появившаяся окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного следующим образом: 25  раствора Б (для марки А высшего сорта) или раствора В (для марки А 1-го сорта) или Г (для марки А 2-го сорта и марки Б) помещают в коническую колбу вместимостью 50  , прибавляют 3  сульфосалициловой кислоты и 8  аммиака, тщательно перемешивая после добавления каждого реактива.

3.11-3.11.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.12. Определение массовой доли воды

3.12.1. Высушивание в сушильном шкафу

3.12.1а. Аппаратура, реактивы, растворы