Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82.
Пипетки 3-2-100, 1-2-0,5 или 4-2-1 по ГОСТ 20292-74.
Колба Кн-1(2)-250 ТС по ГОСТ 25336-82.
Бюретки 3-2-25-0,1 или 6-2-5-0,02 по ГОСТ 20292-74.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации с .
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, раствор с массовой долей 10%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.8.1.2. Проведение анализа
100 раствора, приготовленного по п. 3.7.2, пипеткой отбирают в коническую колбу вместимостью 250 . Прибавляют 0,5 раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра при энергичном взбалтывании содержимого колбы до появления неисчезающей слабой красновато-коричневой окраски суспензии.
3.8.1.3. Обработка результатов
Массовую долю хлоридов в пересчете на хлористый натрий в процентах вычисляют по формуле
234 × 57 пикс.   Открыть в новом окне |
где V - объем раствора азотнокислого серебра концентрации с (точно), израсходованный на титрование, ;
0,002922 - масса хлористого натрия в граммах, соответствующая 1 раствора азотнокислого серебра концентрации точно с ;
m - масса навески сернокислого натрия, г;
- массовая доля воды, найденная по п. 3.12, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20% для высшего сорта, 10% - для 1-го и 2-го сортов (марки А) и 5% - для марки Б при доверительной вероятности P = 0,95.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят объемным аргентометрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.8.2. Объемный меркуриметрический метод
3.8.2.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.
Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82.
Бюретки 3-2-25-0,1 или 6-2-5-0,02 по ГОСТ 20292-74.
Пипетка 3-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колба Кн-1(2)-250 ТС по ГОСТ 25336-82.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 500°С.
Капельница по ГОСТ 25336-82.
Цилиндры мерные 1-10(50, 100) по ГОСТ 1770-74.
Ртути окись желтая по ГОСТ 5230-74.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 концентрированная, раствор плотностью 1,3 и раствор концентрации с .
Ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520-78, раствор концентрации с
; готовят следующим образом: 8,6 г ртути (II) азотнокислой 1-водной растворяют в 500 воды, добавляют 4 азотной кислоты плотностью 1,3 и доводят объем раствора водой до 1 . Раствор можно готовить также из окиси желтой ртути по ГОСТ 5230-74 следующим образом: 5,42 г желтой ртути растворяют при нагревании в небольшом количестве концентрированной азотной кислоты и разбавляют водой в мерной колбе до 1000 . Поправочный коэффициент (К) устанавливают по хлористому натрию, прокаленному при 500°С до постоянной массы, путем титрования со смешанным индикатором в условиях проведения анализа, как указано в п. 3.8.2.2.
263 × 37 пикс.   Открыть в новом окне |
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.
Бромфеноловый синий водорастворимый (индикатор).
Дифенилкарбазон (индикатор).
Индикатор смешанный готовят следующим образом: 0,5 г дифенилкарбазона растворяют в 70-80 теплого этилового спирта, нагретого до 50-60°С, прибавляют 0,05 г бромфенолового синего, перемешивают до растворения, охлаждают и доводят объем раствора спиртом до 100 .
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с .
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.8.2.2. Проведение анализа
100 раствора, приготовленного в соответствии с п. 3.7.2, пипеткой отбирают в коническую колбу вместимостью 250 . Прибавляют 15 капель раствора смешанного индикатора и нейтрализуют раствором азотной кислоты концентрации с , если индикатор окрасился в синий цвет, или раствором гидроокиси натрия, если индикатор окрасился в желтый цвет, прибавляют 5 капель избытка той же кислоты. Затем титруют раствором азотнокислой ртути из бюретки 6-2-5-0,02 до изменения желтого цвета раствора в розово-сиреневый (рН 3,0-3,3).
3.8.2.3. Обработка результатов
Массовую долю хлоридов в пересчете на хлористый натрий в процентах вычисляют по формуле
236 × 57 пикс.   Открыть в новом окне |
где V - объем раствора ртути (II) азотнокислой 1-водной концентрации точно с
, израсходованный на титрование, ;
263 × 37 пикс.   Открыть в новом окне |
0,002922 - масса хлористого натрия в граммах, соответствующая 1 раствора азотнокислой 1-водной ртути (II) концентрации точно с
;
263 × 37 пикс.   Открыть в новом окне |
m - масса навески сернокислого натрия, г;
- массовая доля воды, определенная в сотоветствии# с п. 3.12, %.