Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ 3856-82) "Реактивы. Кислота серная. Технические условия" (утв. постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 июня 1977 г. N 1513)

Reagents. Sulphuric acid. Specifications

Срок действия с 1 июля 1978 г.
до 1 января 1996 г.
Взамен ГОСТ 4204-66
Настоящий стандарт распространяется на реактив - серную кислоту, которая представляет собой бесцветную, прозрачную, маслянистую жидкость, без запаха, без осадка смешивается с водой (при сильном разогревании) и со спиртом.
Формула .
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 98,08.
Плотность около 1,83 .
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. Технические требования

1.1. Серная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям серная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя
Норма
Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 1212 0023 02Чистый для анализа
(ч.д.а.) ОКП 26 1212 0022 03
Чистый (ч.)
ОКП
26 1212 0021 04
1. Внешний вид
Анализ проводят по п. 3.2
2. Массовая доля серной кислоты ( ), %93,6-95,693,6-95,693,6-95,6
3. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более0,0006 (0,001)0,001 (0,002)0,005
4. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более0,000020,000050,00010
5. Массовая доля нитратов ( ), %, не более0,00002 (0,00005)0,000050,00050
6. Массовая доля аммонийных солей ( ), %, не более0,00010,00020,0005
7. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более0,00010,00020,0005
8. Массовая доля железа (Fe), %, не более0,00002 (0,00005)0,00005 (0,00010)0,00030
9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более0,0000010,0000030,000010
10. Массовая доля селена (Se), %, не более0,00010,00010,0005
11. Массовая доля веществ, восстанавливающих
, % (в пересчете на ), не более
0,0002 (0,0003)0,0003 (0,0004)0,0004
Примечание. Серную кислоту с нормами, указанными в скобках, допускается выпускать до 01.01.95.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1.3. Серная кислота квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа", предназначаемая для анализа этилового спирта, должна выдерживать пробу Савалля по п. 3.13.
1.4. Допускается серная кислота в других концентрациях при условии соответствия остальным требованиям настоящего стандарта.
1.5. Допускается изготовителю периодически определять (1 раз в месяц) массовую долю хлоридов, нитратов, тяжелых металлов, мышьяка и селена в серной кислоте, изготовляемой из природной и газовой серы (по ГОСТ 127-76).
1.4 и 1.5. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

2. Правила приемки

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
2.2. Приборы из крупногабаритной тары (цистерны, контейнеры), используемой по согласованию изготовителя с потребителем, отбирают пробоотборником, изготовленным из фторопласта.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3. Методы анализа

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании используют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73.
Общая масса средней пробы должна быть не менее 1,5 кг (800 ).
Объемную долю серной кислоты, необходимую для анализа, отбирают безопасной пипеткой или мерным цилиндром с погрешностью не более 1%.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2. Определение внешнего вида
Определение проводят по ГОСТ 14871-76 и ГОСТ 27025-86.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если анализируемый препарат, наблюдаемый на фоне молочного стекла в проходящем свете, не будет отличаться от дистиллированной воды.
3.3. Определение массовой доли серной кислоты
3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1 (2)-1 (2)-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.
Колба Кн-2-500-40 ТХС или Кн-1-500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74.
Метиловый красный (индикатор) по ТУ 6-09-5169-84, раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Метиловый оранжевый (индикатор) по ТУ 6-09-5171-84, раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации c (NaOH) = 1 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Смешанный индикатор, метилового красного и метиленового голубого; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
3.3.2. Проведение анализа
Около 1,0000 г препарата взвешивают в запаянной ампуле (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), затем ампулу помещают в колбу, содержащую 200 воды. Ампулу разбивают стеклянной палочкой с плоским концом и содержимое колбы перемешивают. К раствору прибавляют 5 капель смешанного индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до зеленого окрашивания.
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю серной кислоты в процентах (X) вычисляют по формуле
,