Reagents. Sulphuric acid. Specifications
Срок действия с 1 июля 1978 г.
до 1 января 1996 г.
Взамен ГОСТ 4204-66
до 1 января 1996 г.
Взамен ГОСТ 4204-66
Настоящий стандарт распространяется на реактив - серную кислоту, которая представляет собой бесцветную, прозрачную, маслянистую жидкость, без запаха, без осадка смешивается с водой (при сильном разогревании) и со спиртом.
Формула .
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 98,08.
Плотность около 1,83 .
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. Технические требования
1.1. Серная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям серная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя | Норма | ||
Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 1212 0023 02 | Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 1212 0022 03 | Чистый (ч.) ОКП 26 1212 0021 04 | |
1. Внешний вид | Анализ проводят по п. 3.2 | ||
2. Массовая доля серной кислоты ( ), % | 93,6-95,6 | 93,6-95,6 | 93,6-95,6 |
3. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более | 0,0006 (0,001) | 0,001 (0,002) | 0,005 |
4. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,00002 | 0,00005 | 0,00010 |
5. Массовая доля нитратов ( ), %, не более | 0,00002 (0,00005) | 0,00005 | 0,00050 |
6. Массовая доля аммонийных солей ( ), %, не более | 0,0001 | 0,0002 | 0,0005 |
7. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более | 0,0001 | 0,0002 | 0,0005 |
8. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,00002 (0,00005) | 0,00005 (0,00010) | 0,00030 |
9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более | 0,000001 | 0,000003 | 0,000010 |
10. Массовая доля селена (Se), %, не более | 0,0001 | 0,0001 | 0,0005 |
11. Массовая доля веществ, восстанавливающих , % (в пересчете на ), не более | 0,0002 (0,0003) | 0,0003 (0,0004) | 0,0004 |
Примечание. Серную кислоту с нормами, указанными в скобках, допускается выпускать до 01.01.95.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1.3. Серная кислота квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа", предназначаемая для анализа этилового спирта, должна выдерживать пробу Савалля по п. 3.13.
1.4. Допускается серная кислота в других концентрациях при условии соответствия остальным требованиям настоящего стандарта.
1.5. Допускается изготовителю периодически определять (1 раз в месяц) массовую долю хлоридов, нитратов, тяжелых металлов, мышьяка и селена в серной кислоте, изготовляемой из природной и газовой серы (по ГОСТ 127-76).
1.4 и 1.5. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
2. Правила приемки
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
2.2. Приборы из крупногабаритной тары (цистерны, контейнеры), используемой по согласованию изготовителя с потребителем, отбирают пробоотборником, изготовленным из фторопласта.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
3. Методы анализа
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании используют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73.
Общая масса средней пробы должна быть не менее 1,5 кг (800 ).
Объемную долю серной кислоты, необходимую для анализа, отбирают безопасной пипеткой или мерным цилиндром с погрешностью не более 1%.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2. Определение внешнего вида
Определение проводят по ГОСТ 14871-76 и ГОСТ 27025-86.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если анализируемый препарат, наблюдаемый на фоне молочного стекла в проходящем свете, не будет отличаться от дистиллированной воды.
3.3. Определение массовой доли серной кислоты
3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1 (2)-1 (2)-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.
Колба Кн-2-500-40 ТХС или Кн-1-500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74.
Метиловый красный (индикатор) по ТУ 6-09-5169-84, раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Метиловый оранжевый (индикатор) по ТУ 6-09-5171-84, раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации c (NaOH) = 1 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Смешанный индикатор, метилового красного и метиленового голубого; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
3.3.2. Проведение анализа
Около 1,0000 г препарата взвешивают в запаянной ампуле (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), затем ампулу помещают в колбу, содержащую 200 воды. Ампулу разбивают стеклянной палочкой с плоским концом и содержимое колбы перемешивают. К раствору прибавляют 5 капель смешанного индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до зеленого окрашивания.
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю серной кислоты в процентах (X) вычисляют по формуле
,