где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = 1 
(1 н.), израсходованный на титрование анализируемого препарата, 
;
(1 н.), израсходованный на титрование анализируемого препарата, ; 0,04904 - масса серной кислоты, соответствующая 1.00 
раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH)=l 
(1 н.), г;
раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH)=l (1 н.), г; m - масса навески анализируемого препарата, г.
Допускается проводить определение массовой доли серной кислоты в присутствии индикатора метилового оранжевого или метилового красного.
Навеску анализируемой кислоты допускается взвешивать о помощью пипетки Лунге (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа 
при доверительной вероятности Р = 0,95.
при доверительной вероятности Р = 0,95. 3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания
Определение проводят по ГОСТ 27184-86. При этом 100 г (55 
) препарата помещают в кварцевую или платиновую чашку вместимостью 200 
, предварительно прокаленную до постоянной массы и взвешенную с точностью до четвертого знака, и выпаривают досуха в вытяжном шкафу на песчаной бане или на электроплитке (мощностью 1000-1200 Вт). Чашку с сухим остатком прокаливают в муфельной печи при 600-800°С до постоянной массы.
) препарата помещают в кварцевую или платиновую чашку вместимостью 200 , предварительно прокаленную до постоянной массы и взвешенную с точностью до четвертого знака, и выпаривают досуха в вытяжном шкафу на песчаной бане или на электроплитке (мощностью 1000-1200 Вт). Чашку с сухим остатком прокаливают в муфельной печи при 600-800°С до постоянной массы. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:
для препарата "химически чистый" - 0,6 мг (1,0* мг);
для препарата "чистый для анализа"- 1,0 мг (2,0* мг);
для препарата "чистый" - 5 мг.
При разногласиях в оценке качества анализируемой кислоты с массовой долей остатка после прокаливания не более 0,001% массу навески следует увеличить до 200 г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа 
% для препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" и 
% для препарата квалификации чистый при доверительной вероятности Р = 0,95.
% для препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" и % для препарата квалификации чистый при доверительной вероятности Р = 0,95. 3.1-3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.5. Определение массовой доли хлоридов
3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 6(7)-2-5(10, 25) по ГОСТ 20292-74.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., раствор с массовой долей 25%.
Раствор, содержащий Сl, массовой концентрации Cl 1 
, готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением водой готовят раствор массовой концентрации 0,01 
Сl.
, готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением водой готовят раствор массовой концентрации 0,01 Сl. Серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1,7%.
3.5.2. Проведение анализа
25 г (около 13,75 
) для препарата квалификации "химически чистый" и 20 г (около 11 
) для препарата "чистый для анализа" и "чистый" помещают в коническую колбу вместимостью 250 
(с меткой на 100 
), содержащую 50 
воды, раствор охлаждают, погружая колбу в холодную воду со льдом, затем прибавляют 4 
азотной кислоты, 2 
раствора азотно-кислого серебра, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.
) для препарата квалификации "химически чистый" и 20 г (около 11 ) для препарата "чистый для анализа" и "чистый" помещают в коническую колбу вместимостью 250 (с меткой на 100 ), содержащую 50 воды, раствор охлаждают, погружая колбу в холодную воду со льдом, затем прибавляют 4 азотной кислоты, 2 раствора азотно-кислого серебра, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата "химически чистый" - 0,005 мг Сl,
для препарата "чистый для анализа" - 0,010 мг Сl,
для препарата "чистый" - 0,020 мг Сl,
4 
азотной кислоты и 2 
раствора азотно-кислого серебра.
азотной кислоты и 2 раствора азотно-кислого серебра. При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов в препарате квалификации "химически чистый" определение проводят фотометрически по п. 3.5.3.
3.5.1, 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.5.3. Фотометрический метод определения массовой доли хлоридов (по норме 0,00002%)
3.5.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-1-500-29/32 по ГОСТ 25336-82.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетка 4(5)-2-2; 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74.
Воронка ВД-1-250 ХС; ВД-3-1000 ХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1 - 100(250) по ГОСТ 1770-74.
Секундомер.
Спектрофотометр типа СФ-16.
Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
Ультра-термостат типа U-120 или другого типа, позволяющий проводить термостатирование при температуре (
)°С.
)°С. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Дитизон по ТУ 6-09-07-1684-89, ч.д.а.
Раствор I концентрации c (
) = 
в хлороформе, готовят следующим образом: 0,0256 г дитизона помещают в сухую мерную колбу, прибавляют 80 
хлороформа, перемешивают до растворения дитизона, доводят объем раствора хлороформом до метки и перемешивают;
) = в хлороформе, готовят следующим образом: 0,0256 г дитизона помещают в сухую мерную колбу, прибавляют 80 хлороформа, перемешивают до растворения дитизона, доводят объем раствора хлороформом до метки и перемешивают; раствор II концентрации c (
) = 
в четыреххлористом углероде, готовят следующим образом: 5 
раствора I помещают в сухую мерную колбу, прибавляют очищенный четыреххлористый углерод до метки и перемешивают; раствор применяют свежеприготовленным; растворы дитизона хранят в сосудах из темного стекла или в сосудах из бесцветного стекла, покрытых черным лаком.
) = в четыреххлористом углероде, готовят следующим образом: 5 раствора I помещают в сухую мерную колбу, прибавляют очищенный четыреххлористый углерод до метки и перемешивают; раствор применяют свежеприготовленным; растворы дитизона хранят в сосудах из темного стекла или в сосудах из бесцветного стекла, покрытых черным лаком. Натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, ч.д.а., раствор с массовой долей 2,5%.
Хлороформ по ТУ 6-09-4263-76 для хроматографии или по ТУ 6-09-06-800-76, х.ч. для спектроскопии.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20298-74, х.ч., очищенный следующим образом: к 500 
четыреххлористого углерода, помещенного в делительную воронку (ВД-3-1000) прибавляют 200 
раствора тиосульфата натрия и встряхивают 5 мин; после расслоения водную фазу отбрасывают, а четыреххлористый углерод 3-4 раза промывают водой, каждый раз отбрасывая водную фазу.
четыреххлористого углерода, помещенного в делительную воронку (ВД-3-1000) прибавляют 200 раствора тиосульфата натрия и встряхивают 5 мин; после расслоения водную фазу отбрасывают, а четыреххлористый углерод 3-4 раза промывают водой, каждый раз отбрасывая водную фазу.