Раствор, содержащий Ag, готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением водой готовят раствор массовой концентрации Ag 0,02 
, раствор применяют свежеприготовленным.
, раствор применяют свежеприготовленным. Раствор, содержащий Сl, готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением водой готовят раствор массовой концентрации Сl 0,01 
, раствор применяют свежеприготовленным.
, раствор применяют свежеприготовленным. 3.5.3.2. Проведение анализа
Для устранения мешающего влияния примесей, находящихся в анализируемом препарате (например 
, 
, 
, 
, 
, 
), проводят предварительную очистку его дитизоном следующим образом.
, , , , , ), проводят предварительную очистку его дитизоном следующим образом. 200 г (110 
) анализируемого препарата помещают в коническую колбу, содержащую 200 
воды, раствор охлаждают до комнатной температуры, погружая колбу в холодную воду со льдом. Раствор переносят в делительную воронку (ВД-3-1000), прибавляют 5 
раствора дитизона в хлороформе (раствор I) и встряхивают в течение 5 мин. После расслаивания органический слой отбрасывают, раствор анализируемого препарата промывают 2-3 раза очищенным четыреххлористый углеродом порциями по 50 - 10 
, отбрасывая каждый раз органический слой.
) анализируемого препарата помещают в коническую колбу, содержащую 200 воды, раствор охлаждают до комнатной температуры, погружая колбу в холодную воду со льдом. Раствор переносят в делительную воронку (ВД-3-1000), прибавляют 5 раствора дитизона в хлороформе (раствор I) и встряхивают в течение 5 мин. После расслаивания органический слой отбрасывают, раствор анализируемого препарата промывают 2-3 раза очищенным четыреххлористый углеродом порциями по 50 - 10 , отбрасывая каждый раз органический слой. Определение проводят при температуре растворов (
)°С. При более высоких или низких температурах растворы серной кислоты и дитизона помещают в термостат и выдерживают при температуре (
)°С в течение 30 мин.
)°С. При более высоких или низких температурах растворы серной кислоты и дитизона помещают в термостат и выдерживают при температуре ( )°С в течение 30 мин. В три делительные воронки помещают по 77 
очищенного раствора препарата (соответствует 50 г серной кислоты), затем добавляют в первую делительную воронку 1 
разбавленного раствора, содержащего Сl и 0,5 
воды, во вторую делительную воронку - 1,5 
разбавленного раствора, содержащего Сl, в третью делительную воронку прибавляют 1,5 
воды. Затем в каждую воронку прибавляют по 2,5 
разбавленного раствора, содержащего Ag, тщательно перемешивают растворы и выдерживают 10 мин.
очищенного раствора препарата (соответствует 50 г серной кислоты), затем добавляют в первую делительную воронку 1 разбавленного раствора, содержащего Сl и 0,5 воды, во вторую делительную воронку - 1,5 разбавленного раствора, содержащего Сl, в третью делительную воронку прибавляют 1,5 воды. Затем в каждую воронку прибавляют по 2,5 разбавленного раствора, содержащего Ag, тщательно перемешивают растворы и выдерживают 10 мин. К полученным растворам прибавляют по 10 
раствора дитизона II и встряхивают 5 мин. После расслоения органические фазы помещают в сухие кюветы.
раствора дитизона II и встряхивают 5 мин. После расслоения органические фазы помещают в сухие кюветы. Водную фазу из третьей делительной воронки дважды промывают очищенным четыреххлористым углеродом порциями по 5 
, отбрасывая каждый раз органические слои.
, отбрасывая каждый раз органические слои. Очищенную водную фазу используют для приготовления контрольного раствора, для чего к водной фазе прибавляют 2,5 
разбавленного раствора, содержащего Ag, 10 
раствора дитизона в четыреххлористом углероде (раствора II) и встряхивают 5 мин. После расслоения жидкости органическую фазу помещают в сухую кювету.
разбавленного раствора, содержащего Ag, 10 раствора дитизона в четыреххлористом углероде (раствора II) и встряхивают 5 мин. После расслоения жидкости органическую фазу помещают в сухую кювету. Измеряют оптическую плотность полученных растворов на спектрофотометре при длине волны 
нм по отношению к контрольному раствору.
нм по отношению к контрольному раствору. 3.5.3.3. Обработка результатов
Массовую долю хлоридов (X) в процентах вычисляют по формулам
;
;
; где 
- оптическая плотность первого раствора;
- оптическая плотность первого раствора;
- оптическая плотность второго раствора;
- оптическая плотность третьего раствора. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (
и 
), относительное расхождение между которыми не превышает 40%.
и ), относительное расхождение между которыми не превышает 40%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа 
% при доверительной вероятности Р = 0,95.
% при доверительной вероятности Р = 0,95. 3.5.3, 3.5.3.1, 3.5.3.2, 3.5.3.3. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
3.6. Определение массовой доли нитратов
3.6.1. Фотоколориметрическое определение с салициловой кислотой и гидроокисью натрия
3.6.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба 1 (2)-50(100)-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетка 4(5) - 1 (2) - 1 (2); 6(7)-2-5(10, 25); 2-1(2)-25 по ГОСТ 20292-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота салициловая.
Кислота серная по настоящему стандарту, не содержащая нитратов или свежеперегнанная; готовят следующим образом: серную кислоту перегоняют в приборе из кварцевого стекла, отбирают среднюю фракцию, не содержащую железа и селена и дающую отрицательную реакцию на хлориды и нитраты.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20%.
Раствор, содержащий 
; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор концентрации 0,1 мг в 1 
.
; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор концентрации 0,1 мг в 1 . Фотоколориметр любого типа. Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.
3.6.1.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 
помещают 0; 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0,09; 0,11 мг 
, доливают объемы водой до 5,4 
, прибавляют по 0,1 г салициловой кислоты и по 11 
серной кислоты, не содержащей нитратов. Смесь взбалтывают периодически в течение 10 мин. После охлаждения до 20°С объемы растворов доводят водой до метки и перемешивают.
помещают 0; 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0,09; 0,11 мг , доливают объемы водой до 5,4 , прибавляют по 0,1 г салициловой кислоты и по 11 серной кислоты, не содержащей нитратов. Смесь взбалтывают периодически в течение 10 мин. После охлаждения до 20°С объемы растворов доводят водой до метки и перемешивают. Полученные растворы по 25 
переносят пипеткой в мерные колбы вместимостью по 50 
осторожно, при перемешивании, прибавляют 20 
раствора гидроокиси натрия, охлаждают, объемы растворов доводят водой до метки и перемешивают. Затем измеряют оптическую плотность растворов по отношению к воде при длине волны 415 нм.
переносят пипеткой в мерные колбы вместимостью по 50 осторожно, при перемешивании, прибавляют 20 раствора гидроокиси натрия, охлаждают, объемы растворов доводят водой до метки и перемешивают. Затем измеряют оптическую плотность растворов по отношению к воде при длине волны 415 нм. По полученным значениям оптической плотности после вычитания оптической плотности контрольного раствора строят градуировочный график.
3.6.1.3. Проведение анализа
В мерную колбу вместимостью 100 
помещают 5,4 
воды, прибавляют 0,1 г салициловой кислоты и 20,0 г (11 
) анализируемого препарата. Смесь взбалтывают периодически в течение 10 мин. После охлаждения до 20°С объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. 25 
полученного раствора (соответствует 5,0 г препарата) переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 
, осторожно, при перемешивании, прибавляют 20 
раствора гидроокиси натрия, охлаждают, объем раствора доводят до метки и перемешивают.
помещают 5,4 воды, прибавляют 0,1 г салициловой кислоты и 20,0 г (11 ) анализируемого препарата. Смесь взбалтывают периодически в течение 10 мин. После охлаждения до 20°С объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. 25 полученного раствора (соответствует 5,0 г препарата) переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 , осторожно, при перемешивании, прибавляют 20 раствора гидроокиси натрия, охлаждают, объем раствора доводят до метки и перемешивают. Затем измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения, содержащему серную кислоту (не содержащую нитратов) и те же объемы растворов, при длине волны 415 нм.
По полученным значениям оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу 
в анализируемом препарате.
в анализируемом препарате. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 50% для препарата квалификации "химически чистый" и 20% для препарата квалификации "чистый для анализа" и "чистый".
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа 
% для препарата квалификации "химически чистый" и 
% для препарата квалификации "чистый для анализа" и "чистый" при доверительной вероятности Р = 0,95.
% для препарата квалификации "химически чистый" и % для препарата квалификации "чистый для анализа" и "чистый" при доверительной вероятности Р = 0,95. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.6.2. Визуально-колориметрическое определение с салицилово-кислым натрием и мочевиной
3.6.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба 1(2) -100 по ГОСТ 1770-74.
Колба Кн-2-100-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 6(7)-2-5(10, 25); 2-1(2)-25; 8-2-0,1 по ГОСТ 20292-74.
Пробирка вместимостью 100 
диаметром 18-20 мм.
диаметром 18-20 мм.