Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Раствор, содержащий 
; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят массовой концентрации 
0,1 
.
; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят массовой концентрации 0,1 . Натрий салицилово-кислый, раствор с массовой долей 10%.
Мочевина (карбамид) по ГОСТ 6691-77, 20%-ный раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20%.
3.6.2.2. Проведение анализа
7 
воды, 2 
раствора мочевины, 1 
раствора салицилово-кислого натрия помещают в мерную колбу, прибавляют 40 г (около 22 
) анализируемого препарата, перемешивают и через 5 мин осторожно, при перемешивании, прибавляют воду. После охлаждения до 20°С объем раствора доводят водой до метки и перемешивают - раствор А.
воды, 2 раствора мочевины, 1 раствора салицилово-кислого натрия помещают в мерную колбу, прибавляют 40 г (около 22 ) анализируемого препарата, перемешивают и через 5 мин осторожно, при перемешивании, прибавляют воду. После охлаждения до 20°С объем раствора доводят водой до метки и перемешивают - раствор А. Одновременно готовят два раствора сравнения следующим образом: в две мерные колбы помещают раствор, содержащий:
для препарата химически чистый для нормы 0,00005% - 0,01 мг 
,
, для препарата чистый для анализа - 0,01 мг 
,
, для препарата чистый - 0,10 мг 
.
. Объем растворов доводят водой до 2 
, прибавляют по 2 
раствора мочевины, по 1 
раствора салицилово-кислого натрия и по 20 г (около 11 
) анализируемого препарата.
, прибавляют по 2 раствора мочевины, по 1 раствора салицилово-кислого натрия и по 20 г (около 11 ) анализируемого препарата. Содержимое колб перемешивают и через 5 мин осторожно, при перемешивании, прибавляют воду, после охлаждения растворов до 20°С объем доводят водой до метки и перемешивают - растворы 1 и 2.
Для проведения анализа в три колбы вместимостью по 100 
помещают соответственно 25 
раствора А (соответствует 10 г препарата), 25 
раствора 1 (соответствует 5 г препарата и 0,0025 мг 
) и 25 
раствора 2 (соответствует 5 г препарата и 0,025 мг 
). Осторожно, при перемешивании, прибавляют в каждую колбу по 40 
раствора гидроокиси натрия, затем растворы охлаждают до 20°С и переносят в пробирки.
помещают соответственно 25 раствора А (соответствует 10 г препарата), 25 раствора 1 (соответствует 5 г препарата и 0,0025 мг ) и 25 раствора 2 (соответствует 5 г препарата и 0,025 мг ). Осторожно, при перемешивании, прибавляют в каждую колбу по 40 раствора гидроокиси натрия, затем растворы охлаждают до 20°С и переносят в пробирки. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора препарата при сравнении по оси пробирки не будет интенсивнее окраски:
раствора 1 - для препарата "химически чистый" и "чистый для анализа";
раствора 2 - для препарата "чистый".
Так как в растворы сравнения вводят 1/2 часть навески препарата, вычисление массовой доли нитратов в процентах проводят для навески 5 г.
При разногласиях в оценке массовой доли нитратов и при анализе препарата по норме 0,00002% определение проводят визуально колориметрическим методом с хинализарином по п. 3.6.3.
3.6.2.1, 3.6.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.6.3. Визуально-колориметрическое определение с хинализарином
3.6.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колбы 2-100-2; 2-50-2 по ГОСТ 1770-74.
Колба Кн-1 - 100-14/23 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетки 6(7)-2-5; 6(7)-2-10(25) по ГОСТ 20292-74.
Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1 (3)-25(50) по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий азотно-кислый по ГОСТ 4217-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.
Олово (II) хлорид, 2-водный по ТУ 6-09-5393-88, раствор с массовой долей 0,3%, готовят следующим образом: 0,30 г препарата помещают в колбу с пришлифованной пробкой, прибавляют 50 
воды и 5 
серной кислоты; содержимое колбы тщательно перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают; раствор годен в течение 3 сут.
воды и 5 серной кислоты; содержимое колбы тщательно перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают; раствор годен в течение 3 сут. 1,2,5,8-тетрагидроксилантрахинон (хинализарин), ч.д.а., раствор с массовой долей 0,035% в серной кислоте, готовят следующим образом: 0,060 г хинализарина взвешивают в стаканчике и количественно переносят в сухую колбу с помощью нескольких кубических сантиметров серной кислоты. Затем закрывают колбу пробкой, осторожно перемешивают ее содержимое до полного растворения, доводят объем раствора серной кислотой до метки, закрывают колбу пробкой и перемешивают.
Реактив на нитраты, готовят следующим образом: 5 
раствора хинализарина, отобранные сухой пипеткой, помещают в сухую колбу, доводят объем раствора серной кислотой до метки и перемешивают.
раствора хинализарина, отобранные сухой пипеткой, помещают в сухую колбу, доводят объем раствора серной кислотой до метки и перемешивают. Раствор, содержащий 
, готовят следующим образом: 0,0080 г азотно-кислого калия взвешивают в стаканчике, переносят количественно в колбу раствором хинализарина, колбу закрывают пробкой и содержимое тщательно перемешивают до полного растворения азотнокислого калия, затем доводят объем раствора до метки раствором хинализарина и перемешивают; 5 
полученного раствора массовой концентрации 0,1 мг 
в 1 
отбирают с помощью сухой пипетки, помещают в сухую колбу 2-50-2, доводят объем раствора серной кислотой до метки и тщательно перемешивают; полученный раствор имеет массовую концентрацию 
0,01 
.
, готовят следующим образом: 0,0080 г азотно-кислого калия взвешивают в стаканчике, переносят количественно в колбу раствором хинализарина, колбу закрывают пробкой и содержимое тщательно перемешивают до полного растворения азотнокислого калия, затем доводят объем раствора до метки раствором хинализарина и перемешивают; 5 полученного раствора массовой концентрации 0,1 мг в 1 отбирают с помощью сухой пипетки, помещают в сухую колбу 2-50-2, доводят объем раствора серной кислотой до метки и тщательно перемешивают; полученный раствор имеет массовую концентрацию 0,01 . 3.6.3.2. Проведение анализа
Определение проводят, используя сухую посуду.
27 
(50 г) анализируемого препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" и 11 
(20 г) препарата квалификации "чистый", отобранных по объему цилиндром с ценой деления 1 
, помещают в сухую коническую колбу, закрывают ее пробкой. Одновременно готовят растворы сравнения.
(50 г) анализируемого препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" и 11 (20 г) препарата квалификации "чистый", отобранных по объему цилиндром с ценой деления 1 , помещают в сухую коническую колбу, закрывают ее пробкой. Одновременно готовят растворы сравнения. В сухие конические колбы помещают по 0,1 
раствора хлорида олова (II), прибавляют по 27 
анализируемого препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" и до 11 
препарата квалификации "чистый", закрывают колбы пробками, содержимое колб осторожно перемешивают и выдерживают при комнатной температуре 20 мин.
раствора хлорида олова (II), прибавляют по 27 анализируемого препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" и до 11 препарата квалификации "чистый", закрывают колбы пробками, содержимое колб осторожно перемешивают и выдерживают при комнатной температуре 20 мин. Затем сухой пипеткой прибавляют в растворы сравнения соответственно 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 
разбавленного раствора, содержащего 
массовой концентрации 
0,01 
для препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" или 0,5; 1,0 и 1,5 
раствора, содержащего 
(массовой концентрации 
0,1 
для препарата квалификации "чистый", перемешивают, прибавляют в те же колбы 3,0; 2,5; 2,0; 1,5; 1,0; 0,5; 0 
раствора реактива на нитраты для препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" или 1,0; 0,5; 0 
раствора в серной кислоте хинализарина с массовой долей 0,035% для препарата квалификации "чистый", закрывают колбы пробками и перемешивают.
разбавленного раствора, содержащего массовой концентрации 0,01 для препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" или 0,5; 1,0 и 1,5 раствора, содержащего (массовой концентрации 0,1 для препарата квалификации "чистый", перемешивают, прибавляют в те же колбы 3,0; 2,5; 2,0; 1,5; 1,0; 0,5; 0 раствора реактива на нитраты для препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" или 1,0; 0,5; 0 раствора в серной кислоте хинализарина с массовой долей 0,035% для препарата квалификации "чистый", закрывают колбы пробками и перемешивают. Растворы сравнения должны иметь четкую градацию по окраске.
В анализируемый раствор препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" прибавляют 3 
раствора реактива на нитраты, добавляют для реактива квалификации "чистый" 1,5 
раствора хинализарина с массовой долей 0,035% в серной кислоте, закрывают колбы пробками и перемешивают. Через 20 мин в анализируемые растворы осторожно прибавляют 0,1 
раствора хлорида олова (II), закрывают колбы пробками и перемешивают.
раствора реактива на нитраты, добавляют для реактива квалификации "чистый" 1,5 раствора хинализарина с массовой долей 0,035% в серной кислоте, закрывают колбы пробками и перемешивают. Через 20 мин в анализируемые растворы осторожно прибавляют 0,1 раствора хлорида олова (II), закрывают колбы пробками и перемешивают. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если при наблюдении на фоне молочного стекла в проходящем свете синяя окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее синей окраски раствора сравнения, содержащего:
для препарата "химически чистый" - 0,010 мг (0,025 мг) 
;
; для препарата "чистый для анализа" - 0,025 мг 
;
; для препарата "чистый" - 0,10 мг 
.
. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа 
% для препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа", 
% для препарата квалификации "чистый" при доверительной вероятности Р = 0,95.
% для препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа", % для препарата квалификации "чистый" при доверительной вероятности Р = 0,95. 3.6.3 - 3.6.3.2. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
3.7. Определение массовой доли аммонийных солей проводят по ГОСТ 24245-80. При этом 10,0 г (5,4 
) препарата х.ч. или 5,0 г (2,7 
) препарата ч.д.а. и ч. помещают осторожно в колбу вместимостью 100 
с меткой на 50 
, содержащую 10 
воды. Раствор охлаждают и нейтрализуют (при охлаждении) по универсальной индикаторной бумаге раствором гидроокиси натрия с массовой долей 30%, не содержащим 
(готовят по ГОСТ 4517-87).
) препарата х.ч. или 5,0 г (2,7 ) препарата ч.д.а. и ч. помещают осторожно в колбу вместимостью 100 с меткой на 50 , содержащую 10 воды. Раствор охлаждают и нейтрализуют (при охлаждении) по универсальной индикаторной бумаге раствором гидроокиси натрия с массовой долей 30%, не содержащим (готовят по ГОСТ 4517-87). После охлаждения объем раствора доводят водой до 50 
и перемешивают.
и перемешивают.