для препарата "чистый" - 0,0010 мг As;
6 анализируемой кислоты, 0,5 раствора двухлористого олова и 5 г цинка.
Допускается проводить определение методом с применением диэтилдитиокарбамата серебра.
При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят арсиновым методом.
3.8 - 3.10. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.11. Определение массовой доли селена
3.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 6 (7)-2-5 (10) по ГОСТ 20292-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Гидразин серно-кислый по ГОСТ 5841-74, раствор с массовой долей 2%, готовят по ГОСТ 4517-87.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч.
Раствор, содержащий Se, готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации селена 0,01 .
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.11.2. Проведение анализа
10 г (около 5,5 ) препарата осторожно помещают в колбу, содержащую 10 воды, перемешивают и охлаждают. Затем к раствору прибавляют 1 соляной кислоты, 5 раствора серно-кислого гидразина, раствор нагревают до кипения и выдерживают при 80°С в течение 10 мин.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата "химически чистый" - 0,01 мг Se,
для препарата "чистый для анализа" - 0,01 мг Se,
для препарата "чистый" - 0,005 мг Se,
1 соляной кислоты и 5 раствора серно-кислого гидразина.
3.12. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих в виде
3.12.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1 (2)-2-1-0,01; 1 (2)-2-2-0,02; 6-2-1 (2)-0,01; 6-2-5-0,02 по ГОСТ 20292-74.
Пипетка 6 (7)-2-25 по ГОСТ 20292-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации с (1/5 )=0,01 (0,01 н.), свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.2-83.
3.12.2. Проведение анализа
20 г (около 11 ) препарата осторожно, при перемешивании, прибавляют к 60 воды. Раствор охлаждают до 20°С и прибавляют к нему по каплям из бюретки раствор марганцово-кислого калия:
для препарата "химически чистый" - 0,13 (0,20) ,
для препарата "чистый для анализа" - 0,20 ,
для препарата "чистый" - 0,26 .
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемое розовое окрашивание анализируемого раствора не будет исчезать в течение 5 мин.
Одновременно с анализом проводят контрольный опыт.
3.11.2 - 3.12.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.13. Проба Савалля
3.13.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Гр-50-14/23 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 6 (7)-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.
3.13.2. Проведение анализа
В колбу вместимостью 40-50 , имеющую длину шейки 80 - 100 мм, помещают 10 спирта.
В 3-4 приема при постоянном перемешивании в колбу со спиртом по стенке колбы прибавляют 10 анализируемой кислоты. Не прерывая взбалтывания, колбу с содержимым вводят в верхнюю часть пламени спиртовой горелки, имеющей высоту пламени 40-50 мм, и нагревают до тех пор, пока не появятся пузырьки, образующие на поверхности жидкости легкую пену (обычно на это требуется 30-45 с).
После остывания жидкость сравнивают с таким же объемом спирта в такой же колбе.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если по остывании жидкость в колбе остается бесцветной.
Проводят одновременно три параллельных определения.
3.13.1, 3.13.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение
4.1. Препарат упаковывают, герметизируют и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73. Допускается объемная дозировка препарата.
На этикетке должна быть указана плотность кислоты (1,83 ).