Chalk. Method for determination of ferric-aluminium sesquioxides mass fraction
Срок действия с 1 июля 1979 г.
до 1 января 1994 г.
Введен впервые
Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает весовой метод определения массовой доли полуторных оксидов железа и алюминия.
Метод основан на осаждении аммиаком суммы оксидов железа и алюминия из слабосолянокислого раствора и определения массы остатка после прокаливания при 1000-1100°С.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. Общие требования
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21138.0-85.
2. Аппаратура, реактивы и растворы
2.1. Для проведения анализа применяют:
печь муфельную, обеспечивающую температуру нагрева до 1100°С;
эксикатор по ГОСТ 25336-82;
кислоту азотную по ГОСТ 4461-77;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ный и 10%-ный растворы;
метиловый красный (индикатор), 0,2%-ный спиртовый раствор;
аммоний азотнокислый, 2%-ный раствор;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 1%-ный раствор.
3. Проведение анализа
3.1. От раствора, полученного по ГОСТ 21138.5-78, отбирают пипеткой аликвотную часть раствора объемом 100 см3 в стакан вместимостью 300 см3, подкисляют 5 - 8 каплями азотной кислоты и кипятят в течение 2 - 3 мин. Затем к кипящему раствору прибавляют 2 - 3 капли метилового красного и приливают 10%-ный раствор аммиака до изменения окраски раствора в желтый цвет и появления слабого запаха аммиака.
Раствор с выпавшим осадком нагревают до кипения, дают осадку осесть и отфильтровывают через фильтр "красная лента" диаметром 11 см. Осадок на фильтре промывают горячим 2%-ным раствором азотнокислого аммония до удаления хлор-ионов (отсутствие реакции с азотнокислым серебром).
Фильтр с осадком переносят в предварительно взвешенный фарфоровый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 950 - 1000°С в течение 30 - 40 мин. Затем тигель с содержимым охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. Прокаливание повторяют по 20 мин до достижения постоянной массы.
4. Обработка результатов
4.1. Массовую долю суммы полуторных оксидов железа и алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле
m x V x 100
1
X = ─────────────,
m
где m - масса осадка суммы оксидов железа и алюминия после
1 прокаливания, г;
V - объем исходного раствора, см3;
V - объем аликвотной части раствора, см3;
1
m - масса навески пробы, г.
4.2. При вычислении результатов анализа окончательный результат округляют до второго десятичного знака.
4.3. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 0,08%.
4.1-4.3. (Измененная редакция, Изм N 1).