Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-65, х.ч. или ч.д.а., 5%-ный раствор.
Мурексид, индикатор по МРТУ 6-09-1254-64, ч.д.а.
Этилендиамин -N-;N;N - тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-63, х.ч. или ч.д.а.
Магний сернокислый по ГОСТ 4523-67, х.ч.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, х.ч. или ч.д.а.
Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.
4.4.2. Подготовка к анализу.
4.4.2.1. Приготовление индикатора
Растирают 5 г мурексида с 95 г хлористого натрия до равномерной окраски. Хранят в склянке из темного стекла.
4.4.2.2. Приготовление 0,05 н. раствора сернокислого магния. Готовят из фиксанала.
4.4.2.3. Приготовление 0,05 н. раствора трилона Б.
9,3 г трилона Б растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л. Титр раствора устанавливают по сернокислому магнию.
4.4.3. Проведение анализа
В химический стакан берут 10 мл вытяжки, помещают в нее "магнитик" и ставят стакан на магнитную мешалку. Приливают к вытяжке 50-70 мл дистиллированной воды, 0,5 мл 5%-ного раствора гидроксиламина, 2 мл 2 н. раствора едкого натра и 0,5 мл 2%-ного раствора сернистого натрия при непрерывном перемешивании раствора в стакане магнитной мешалкой. Затем добавляют 10-15 мг индикатора и титруют 0,05 н. раствором трилона Б до перехода розовой окраски в лиловую.
4.4.4. Обработка результатов
Содержание иона Са(2+) в анализируемой почве рассчитывают по формуле:
2+ а х Н х 100
Са = ─────────── , мг-экв/100 г почвы,
С
где а - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование,
мл;
Н - нормальность раствора трилона Б, мг-экв/мл;
С - навеска почвы, соответствующая 10 мл вытяжки (2 г);
100 - коэффициент пересчета на 100 г почвы.
4.5. Трилонометрический метод определения суммы ионов Са(2+) и Мg(2+)
Метод основан на титровании ионов кальция и магния трилоном Б в растворе аммиачного буфера в присутствии хромогена черного в качестве металлоиндикатора.
4.5.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Мешалка магнитная для перемешивания растворов при титровании.
Бюретка вместимостью 10 мл по ГОСТ 1770-64.
Пипетки по ГОСТ 1770-64 или дозаторы вместимостью 1, 5 и 10 мл. Погрешность дозирования 1%.
Стаканы химические вместимостью 150 мл по ГОСТ 10394-63.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-60, ч.д.а. или х.ч.
Аммиак водный, 25%-ный раствор по ГОСТ 3760-64, х.ч. или ч.д.а.
Натрий сернистый по ГОСТ 2053-66, х.ч. или ч.д.а., 2%-ный раствор.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-65, х.ч. или ч.д.а., 5%-ный раствор.
Хромоген черный, индикатор по ТУ МХП 3498-52.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, х.ч. или ч.д.а.
Магний сернокислый по ГОСТ 4523-67, х.ч.
Этилендиамин-N,N, N, N -тетрауксусной кислоты динатриевая соль 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-63, х.ч. или ч.д.а.
Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.
4.5.2. Подготовка к анализу
4.5.2.1. Приготовление хлоридно-аммиачного буферного раствора: 20 г аммония хлористого растворяют в 100 мл дистиллированной воды, приливают 100 мл 25%-ного аммиака и доводят дистиллировалной водой до 1 л.
4.5.2.2. Приготовление индикаторной смеси: 5 г хромогена черного растирают с 95 г хлористого натрия до равномерной окраски. Хранят в склянке из темного стекла.
4.5.2.3. Приготовление 0,05 н. раствора сернокислого магния по пункту 4.4.2.2. настоящего стандарта.
4.5.2.4. Приготовление 0,05 н. раствора трилона Б по пункту 4.4.2.3. настоящего стандарта.
4.5.3. Проведение анализа.
В химический стакан берут 10 мл вытяжки, помещают в нее "магнитик" и ставят стакан на магнитную мешалку. Приливают к вытяжке 5 мл хлоридно-аммиачного буферного раствора, 0,5 мл 2%-ного раствора сернистого натрия и 0,5 мл 5%-ного раствора гидроксиламина. Затем добавляют 10-15 мг индикаторной смеси и титруют сумму ионов Са(2+) и Мg(2+) 0,05 н. раствором трилона Б до перехода вишнево-красной окраски в сине-голубую.
4.5.4. Обработка результатов.
Результаты титрования суммы ионов Са(2+) и Мg(2+) и ионов Са(2+) используют для расчета содержания ионов Мg(2+). Расчет проводят по следующей формуле:
2+ (в - а) х Н х 100