Ртуть (II) азотнокислая по ГОСТ 4520-68.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, х.ч., 0,1 н. раствор.
Дифенилкарбазон по ГОСТ ТУ МХП 2636-51, х.ч. или ч.д.а.
Бромфеноловый синий, индикатор по ГОСТ ТУ МГУХП 271-59, ч.д.а. Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.
4.2.2. Подготовка к анализу
4.2.2.1. Приготовление 0,02 н. титрованного раствора азотнокислой ртути (II).
Сначала готовят 0,1 н. раствор, для чего 16,68 г соли растворяют в 100 мл дистиллированной воды, содержащей 1,0-1,5 мл концентрированной азотной кислоты, и доводят объем до 1 л дистиллированной водой. Полученный раствор разбавляют в 5 раз и устанавливают его титр по 0,1 н. раствору хлористого натрия.
4.2.2.2. Приготовление смешанного индикатора.
0,5 г кристаллического дифенилкарбазона и 0,05 г кристаллического бромфенолового синего растворяют в 100 мл 96%-ного спирта. Раствор устойчив в течение месяца при хранении его в темной склянке.
4.2.3. Проведение анализа
В оттитрованные после определения общей щелочности пробы вытяжки приливают по 10 капель раствора смешанного индикатора и по 0,5 мл 0,05 н. раствора азотной кислоты для установления рН 3,0-3,5. Затем пробы титруют 0,02 н. раствором азотнокислой ртути до перехода вишнево-розовой окраски в сиренево-фиолетовую.
При проведении анализа нужно соблюдать осторожность, так как в процессе титрования образуется ядовитая соль НgСI2 (сулема).
4.2.4. Обработка результатов
Содержание Сl(-)-иона в анализируемой почве рассчитывают по формуле:
- H х a х 100
СI = ─────────── мг-экв/100 г почвы,
С
где а - объем раствора Hg(NO ) ,израсходованный на титрование,
3 2
мл;
Н - нормальность раствора Нg(NO ) ,мг-экв/мл;
3 2
С - навеска почвы, соответствующая 20 мл вытяжки (4 г), г;
100 - коэффициент пересчета на 100 г почвы.
4.3. Аргентометрический метод определения СI(-)-иона по Мору
Метод основан на титровании хлор-ионов раствором азотнокислого серебра, в процессе которого ионы серебра связываются ионами хлора в труднорастворимое соединение AgCI.
4.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Бюретка вместимостью 10 мл по ГОСТ 1770-64.
Пипетка вместимостью 1 мл по ГОСТ 1770-64.
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-65, х.ч. или ч.д.а., 10%-ный водный раствор.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-63.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, х.ч., 0,1 н. раствор. Допускается использование фиксанала.
Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.
4.3.2. Подготовка к анализу
4.3.2.1. Приготовление 0,02 н. титрованного раствора азотнокислого серебра.
3,4 г соли растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 л в мерной колбе. Титр устанавливают по 0,1 н. раствору хлористого натрия.
4.3.3. Проведение анализа
К пробам водной вытяжки, в которых оттитрована общая щелочность, прибавляют по 1 мл раствора K2CrO4 и титруют 0,02 н. раствором AgNO3 до появления неисчезающей красно-бурой окраски.
4.3.4. Обработка результатов
Содержание СI(-)-иона в анализируемой пробе рассчитывают по той же формуле, что и при определении хлора меркуриметрическим методом.
4.4. Трилонометрический метод определения иона Са(2+)
Метод основан на титровании ионов кальция трилоном Б в сильнощелочной среде в присутствии мурексида в качестве металлоиндикатора.
4.4.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Мешалка магнитная для перемешивания раствора при титровании.
Бюретка вместимостью 10 мл по ГОСТ 1770-64.
Пипетки вместимостью 1,2 и 10 мл по ГОСТ 1770-64 или дозаторы. Погрешность дозирования не более 1%.
Химические стаканы вместимостью 150 мл по ГОСТ 10394-63.
Цилиндр мерный вместимостью 100 мл по ГОСТ 1770-64.
Натр едкий по ГОСТ 4328-66, х.ч. или ч.д.а., 2 н. раствор.
Натрий сернистый по ГОСТ 2053-66, х.ч. или ч.д.а., 2%-ный раствор.