Drinking Water. Methods for determination of Nitrates Content
Срок введения установлен с 1 января 1974 г.
Взамен ГОСТ 4192-48 в части нитратов
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания нитратов.
1. Методы отбора проб
1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874-82, ГОСТ 4979-49.
1.2. Объем пробы воды для определения содержания нитратов не должен быть менее 200 
.
. 1.3. Пробу отбирают в день проведения определения или ее консервируют, добавляя на 1 
исследуемой воды 2-4 
хлороформа или 1 
концентрированной серной кислоты.
исследуемой воды 2-4 хлороформа или 1 концентрированной серной кислоты.2. Колориметрический метод с фенолдисульфокислотой
2.1. Сущность метода
Метод основан на реакции между нитратами и фенолдисульфоновой кислотой с образованием нитропроизводных фенола, которые с щелочами образуют соединения, окрашенные в желтый цвет.
Чувствительность метода 0,1 
нитратного азота.
нитратного азота. 2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Фотоэлектроколориметр, баня водяная, электроплитка.
Посуда мерная, стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770-74 и другой научно-технической документации вместимостью: колбы мерные 50, 100, 500 и 1000 
, пипетки 1-2 
с делениями 0,01 и 5-10 
с делениями на 0,1 
, цилиндр измерительный 10 
.
, пипетки 1-2 с делениями 0,01 и 5-10 с делениями на 0,1 , цилиндр измерительный 10 . Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Цилиндры колориметрические стеклянные вместимостью 50 или 
по ГОСТ 25336-82.
по ГОСТ 25336-82. Чашки фарфоровые выпарительные вместимостью 150-200 
по ГОСТ 9147-80.
по ГОСТ 9147-80. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Калий азотно-кислый по ГОСТ 4217-77.
Квасцы алюмоаммонийные (алюминий - аммоний сернокислый) по ГОСТ 4238-77.
Квасцы алюмокалиевые (алюминий - калий сернокислый) по ГОСТ 4329-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Фенол кристаллический.
Хлороформ (трихлорметан).
Серебро серно-кислое.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Палочки стеклянные.
Все реактивы должны быть квалификации "чистый для анализа" (ч.д.а.) и не содержать примесей нитратов.
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление основного стандартного раствора азотно-кислого калия
0,7218 г азотно-кислого калия, высушенного при (
)°С, растворяют в мерной колбе в дистиллированной воде, доводят объем до 1 
и добавляют 1 
хлороформа. 1 
этого раствора содержит 0,1 мг нитратного азота.
)°С, растворяют в мерной колбе в дистиллированной воде, доводят объем до 1 и добавляют 1 хлороформа. 1 этого раствора содержит 0,1 мг нитратного азота. 2.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотно-кислого калия
50 
основного раствора выпаривают досуха на водяной бане, затем к охлажденному сухому остатку добавляют 2 
фенолдисульфоновой кислоты и тщательно растирают стеклянной палочкой до полного смешения с сухим остатком. Затем добавляют несколько миллилитров дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 
и доводят объем до метки дистиллированной водой. 1 
этого раствора содержит 0,01 мг нитратного азота.
основного раствора выпаривают досуха на водяной бане, затем к охлажденному сухому остатку добавляют 2 фенолдисульфоновой кислоты и тщательно растирают стеклянной палочкой до полного смешения с сухим остатком. Затем добавляют несколько миллилитров дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 и доводят объем до метки дистиллированной водой. 1 этого раствора содержит 0,01 мг нитратного азота. 2.3.3. Приготовление суспензии гидроокиси алюминия
125 г алюмоаммонийных квасцов 
или алюмокалиевых квасцов 
растворяют в 1 
дистиллированной воды. Затем раствор подогревают до 60°С и постепенно, при постоянном помешивании, добавляют 55 
концентрированного раствора аммиака. После отстаивания в течение 1 ч осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией дистиллированной водой до отсутствия в промывной воде аммиака, хлоридов и нитратов.
или алюмокалиевых квасцов растворяют в 1 дистиллированной воды. Затем раствор подогревают до 60°С и постепенно, при постоянном помешивании, добавляют 55 концентрированного раствора аммиака. После отстаивания в течение 1 ч осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией дистиллированной водой до отсутствия в промывной воде аммиака, хлоридов и нитратов. 2.3.4. Приготовление фенолдисульфокислоты
25 г кристаллического бесцветного фенола (если препарат окрашен, необходима его очистка перегонкой) растворяют в 150 
концентрированной серной кислоты и нагревают в течение 6 ч на водяной бане в колбе с обратным холодильником. Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.
концентрированной серной кислоты и нагревают в течение 6 ч на водяной бане в колбе с обратным холодильником. Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой. 2.3.5. Приготовление раствора сернокислого серебра
4,40 г серно-кислого серебра 
растворяют в дистиллированной воде и доводят в мерной колбе дистиллированной водой до 1 
. 1 
раствора приблизительно эквивалентен 1 мг 
. Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.
растворяют в дистиллированной воде и доводят в мерной колбе дистиллированной водой до 1 . 1 раствора приблизительно эквивалентен 1 мг . Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой. 2.3.6. Приготовление шкалы стандартных растворов
Для визуального определения в колориметрические цилиндры вместимостью по 50 
вносят 0,0; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0; 3,5; 6,0; 10; 15; 20 и 30 
рабочего раствора азотно-кислого калия (1 
- 0,01 мг N). Если используются цилиндры вместимостью по 100 
, количество стандартного раствора удваивают, что соответствует содержанию нитратного азота в стандартных растворах шкалы от 0,1 до 6,0 
нитратного азота. В каждый цилиндр добавляют по 2 
фенолдисульфоновой кислоты и 5-6 
щелочи (
) до максимального развития окраски. Объем раствора в цилиндрах доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Приготовленная стандартная шкала может сохраняться в течение нескольких недель без изменения окраски раствора.
вносят 0,0; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0; 3,5; 6,0; 10; 15; 20 и 30 рабочего раствора азотно-кислого калия (1 - 0,01 мг N). Если используются цилиндры вместимостью по 100 , количество стандартного раствора удваивают, что соответствует содержанию нитратного азота в стандартных растворах шкалы от 0,1 до 6,0 нитратного азота. В каждый цилиндр добавляют по 2 фенолдисульфоновой кислоты и 5-6 щелочи ( ) до максимального развития окраски. Объем раствора в цилиндрах доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Приготовленная стандартная шкала может сохраняться в течение нескольких недель без изменения окраски раствора. При определении нитратов с помощью электрофотоколориметра для построения калибровочного графика используют эти же стандартные растворы. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (
- 480 нм) в кюветах с толщиной рабочего слоя 1-5 см. Из найденных величин оптических плотностей вычитают оптическую плотность нулевой пробы. Полученные результаты наносят на график.
- 480 нм) в кюветах с толщиной рабочего слоя 1-5 см. Из найденных величин оптических плотностей вычитают оптическую плотность нулевой пробы. Полученные результаты наносят на график. 2.4. Проведение анализа
2.4.1. Определению мешают хлориды в концентрации более 10 
. Их влияние устраняют в ходе анализа добавлением серно-кислого серебра. При содержании нитритов более 0,7 
получаются завышенные результаты (обычно в питьевых водах нитриты в этих концентрациях не встречаются). Определению мешает цветность воды (более 20-25°). В этом случае к 150 
исследуемой воды добавляют 3 
суспензии гидроокиси алюминия, пробу тщательно перемешивают и после отстаивания в течение нескольких минут осадок отфильтровывают, первую порцию фильтрата отбрасывают. Для анализа отбирают 10 или 100 
прозрачной воды или фильтрата (содержание нитратного азота в этом объеме не должно превышать 0,6 мг), добавляют раствор серно-кислого серебра в количестве, эквивалентном содержанию хлор-иона в исследуемой пробе. Выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха (осадок хлорида серебра отфильтровывают в том случае, когда содержание 
превышает 15 мг в определенном объеме). После охлаждения сухого остатка добавляют в чашку 2 
раствора фенолдисульфоновой кислоты и тотчас растирают стеклянной палочкой до полного смешения с сухим остатком. Добавляют 20 
дистиллированной воды и около 5-6 
концентрированного раствора аммиака до максимального развития окраски. Окрашенный раствор переносят в колориметрический цилиндр вместимостью 100 или 50 
и доводят дистиллированной водой до метки. Сравнение окраски исследуемой пробы производят визуальным методом, пользуясь шкалой стандартных растворов или фотометрическим методом, измеряя оптическую плотность окрашенного раствора исследуемой пробы в тех же условиях, как при построении калибровочной кривой.
. Их влияние устраняют в ходе анализа добавлением серно-кислого серебра. При содержании нитритов более 0,7 получаются завышенные результаты (обычно в питьевых водах нитриты в этих концентрациях не встречаются). Определению мешает цветность воды (более 20-25°). В этом случае к 150 исследуемой воды добавляют 3 суспензии гидроокиси алюминия, пробу тщательно перемешивают и после отстаивания в течение нескольких минут осадок отфильтровывают, первую порцию фильтрата отбрасывают. Для анализа отбирают 10 или 100 прозрачной воды или фильтрата (содержание нитратного азота в этом объеме не должно превышать 0,6 мг), добавляют раствор серно-кислого серебра в количестве, эквивалентном содержанию хлор-иона в исследуемой пробе. Выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха (осадок хлорида серебра отфильтровывают в том случае, когда содержание превышает 15 мг в определенном объеме). После охлаждения сухого остатка добавляют в чашку 2 раствора фенолдисульфоновой кислоты и тотчас растирают стеклянной палочкой до полного смешения с сухим остатком. Добавляют 20 дистиллированной воды и около 5-6 концентрированного раствора аммиака до максимального развития окраски. Окрашенный раствор переносят в колориметрический цилиндр вместимостью 100 или 50 и доводят дистиллированной водой до метки. Сравнение окраски исследуемой пробы производят визуальным методом, пользуясь шкалой стандартных растворов или фотометрическим методом, измеряя оптическую плотность окрашенного раствора исследуемой пробы в тех же условиях, как при построении калибровочной кривой. 2.5. Обработка результатов
Содержание нитратов (Х) в 
вычисляют по формуле в пересчете на нитратный азот
вычисляют по формуле в пересчете на нитратный азот
,