где С - содержание нитратов, найденное по калибровочному графику или шкале стандартных растворов, 
;
;
- объем окрашенной пробы (100 или 50 
); V - объем пробы, взятый для анализа, 
.
. Допустимое расхождение между повторными определениями 0,1 
при содержании в воде нитратного азота до 5 
, при более высоких концентрациях 0,5 
.
при содержании в воде нитратного азота до 5 , при более высоких концентрациях 0,5 .3. Колориметрический метод с салициловокислым натрием
3.1. Сущность метода
Метод основан на реакции нитратов с салициловокислым натрием в присутствии серной кислоты с образованием соли нитросалициловой кислоты, окрашенной в желтый цвет.
Чувствительность метода 0,1 
нитратного азота.
нитратного азота. 3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Фотоэлектроколориметр.
Баня водяная.
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770-74 и другой научно-технической документации вместимостью: колбы мерные 50 и 100 
, пипетки 1 и 10 
с делениями, соответственно 0,01 и 0,1 
; пробирки с отметкой на 10 
с притертой пробкой.
, пипетки 1 и 10 с делениями, соответственно 0,01 и 0,1 ; пробирки с отметкой на 10 с притертой пробкой. Чашки фарфоровые выпарительные по ГОСТ 9147-80.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-77.
Кобальт хлористый по ГОСТ 4525-77.
Калий азотно-кислый по ГОСТ 4217-77.
Калий-натрий винно-кислый по ГОСТ 5845-79.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Натрий салицилово-кислый.
Палочки стеклянные.
Все реактивы должны быть квалификации чистые для анализа (ч.д.а.) и не содержать примесей нитратов.
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление основного стандартного раствора азотно-кислого калия
0,7218 г азотно-кислого калия 
, х.ч., высушенного при (
)°С растворяют в дистиллированной воде, добавляют 1 
хлороформа и доводят объем до 1 
.
, х.ч., высушенного при ( )°С растворяют в дистиллированной воде, добавляют 1 хлороформа и доводят объем до 1 . 1 
раствора содержит 0,1 мг нитратного азота.
раствора содержит 0,1 мг нитратного азота. 3.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотно-кислого калия
10 
основного раствора разбавляют в мерной колбе дистиллированной водой до 100 
.
основного раствора разбавляют в мерной колбе дистиллированной водой до 100 . 1 
этого раствора содержит 0,01 мг нитратного азота.
этого раствора содержит 0,01 мг нитратного азота. Применяют свежеприготовленный раствор.
3.3.3. Приготовление раствора виннокислого калия-натрия
30 г калия-натрия винно-кислого растворяют в 70 
дистиллированной воды.
дистиллированной воды. 3.3.4. Приготовление 0,5%-ного раствора салицилово-кислого натрия
0,5 г салицилово-кислого натрия растворяют в 100 
дистиллированной воды.
дистиллированной воды. Применяют свежеприготовленный раствор.
3.3.5. Приготовление 10 н. раствора едкого натра
400 г едкого натра растворяют в дистиллированной воде и после охлаждения доводят объем до 1 
.
. 3.3.6. Приготовление раствора серно-кислого серебра
Раствор готовят по п. 2.3.5.
3.4. Проведение анализа
3.4.1. Определению мешают цветность воды, влияние которой устраняется так же, как и в методе с фенолдисульфокислотой; хлориды в концентрации, превышающей 200 
удаляют добавлением раствора серно-кислого серебра к 100 
исследуемой воды в количестве, эквивалентном содержанию хлор-иона. Осадок хлорида серебра отфильтровывают или отделяют центрифугированием; нитриты в концентрации 1-2 
и железо в концентрации более 0,5 
. Влияние железа может быть устранено добавлением 8-10 капель раствора калия-натрия винно-кислого перед выпариванием воды в фарфоровой чашке.
удаляют добавлением раствора серно-кислого серебра к 100 исследуемой воды в количестве, эквивалентном содержанию хлор-иона. Осадок хлорида серебра отфильтровывают или отделяют центрифугированием; нитриты в концентрации 1-2 и железо в концентрации более 0,5 . Влияние железа может быть устранено добавлением 8-10 капель раствора калия-натрия винно-кислого перед выпариванием воды в фарфоровой чашке. 10 
исследуемой воды помещают в фарфоровую чашку. Прибавляют 1 
раствора салицилово-кислого натрия и выпаривают на водяной бане досуха. После охлаждения сухой остаток увлажняют 1 
концентрированной серной кислоты, тщательно растирают его стеклянной палочкой и оставляют на 10 мин. Затем добавляют 5-10 
дистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 
. Прибавляют 7 
10 н. раствора едкого натра, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают. В течение 10 мин после прибавления едкого натра окраска не изменяется. Сравнение интенсивности окраски исследуемой пробы производят фотометрическим методом, измеряя оптическую плотность раствора с фиолетовым светофильтром в кюветах с толщиной рабочего слоя 1-5 см. Из найденных величин оптической плотности вычитают оптическую плотность нулевой пробы и по калибровочному графику находят содержание нитратов.
исследуемой воды помещают в фарфоровую чашку. Прибавляют 1 раствора салицилово-кислого натрия и выпаривают на водяной бане досуха. После охлаждения сухой остаток увлажняют 1 концентрированной серной кислоты, тщательно растирают его стеклянной палочкой и оставляют на 10 мин. Затем добавляют 5-10 дистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 . Прибавляют 7 10 н. раствора едкого натра, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают. В течение 10 мин после прибавления едкого натра окраска не изменяется. Сравнение интенсивности окраски исследуемой пробы производят фотометрическим методом, измеряя оптическую плотность раствора с фиолетовым светофильтром в кюветах с толщиной рабочего слоя 1-5 см. Из найденных величин оптической плотности вычитают оптическую плотность нулевой пробы и по калибровочному графику находят содержание нитратов. 3.4.2. Построение калибровочного графика
Для приготовления стандартных растворов колориметрические пробирки с отметкой на 10 
отбирают 0,0; 0.5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 8,0 и 10 
рабочего стандартного раствора азотно-кислого калия (1 
- 0,01 мг N) и доводят дистиллированной водой до отметки. Содержание нитратного азота в растворах соответственно будет равно 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 10,0 
. Затем растворы переносят в фарфоровые чашки, прибавляют по 1 
раствора салицилово-кислого натрия и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток обрабатывают так же, как описано при анализе пробы исследуемой воды. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют при помощи электрофотоколориметра, используя фиолетовый светофильтр и кюветы с толщиной рабочего слоя 1-5 см. Из полученных величин вычитают оптическую плотность нулевой пробы и результаты наносят на график.
отбирают 0,0; 0.5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 8,0 и 10 рабочего стандартного раствора азотно-кислого калия (1 - 0,01 мг N) и доводят дистиллированной водой до отметки. Содержание нитратного азота в растворах соответственно будет равно 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 10,0 . Затем растворы переносят в фарфоровые чашки, прибавляют по 1 раствора салицилово-кислого натрия и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток обрабатывают так же, как описано при анализе пробы исследуемой воды. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют при помощи электрофотоколориметра, используя фиолетовый светофильтр и кюветы с толщиной рабочего слоя 1-5 см. Из полученных величин вычитают оптическую плотность нулевой пробы и результаты наносят на график. 3.5. Обработка результатов
Содержание нитратов (X) в 
вычисляют по формуле в пересчете на нитратный азот
вычисляют по формуле в пересчете на нитратный азотX = C,
где С - содержание нитратов, найденное по графику, 
.
.