4.4. Определение содержания окиси цинка в сухой пигментной части краски марки А
Сущность метода заключается в определении содержания окиси цинка титрованием в аммиачном растворе трилоном Б.
4.4.1. Аппаратура, посуда, реактивы:
колба мерная измерительная емкостью 250 см3 по ГОСТ 1770-74;
воронка химическая лабораторная простая по ГОСТ 25336-82;
пипетка измерительная на 10 см3 по ГОСТ 20292-74;
бюретка по ГОСТ 20292-74;
капельница по ГОСТ 25336-82;
колба коническая плоскодонная емкостью 250 см3 по ГОСТ 25536-82;
мерный цилиндр емкостью 100 мл по ГОСТ 1770-74;
стакан стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82;
дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, х. ч.;
спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299-78;
кислота серная техническая по ГОСТ 2184-77, 2н. раствор;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79;
натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 11773-76, 10%-ный раствор;
кислотный хром темно-синий по ГОСТ 14091-78, 1%-ный спиртовой раствор;
трилон Б (двунатриевая соль этилен-диамино-тетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652-73, 0,1 н. раствор.
4.4.2. Проведение испытания
0,2 г сухой пигментной части, растертой до состояния пудры, высушивают до постоянной массы при температуре 110°С и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Навеску помещают в стеклянный стакан и смачивают несколькими каплями воды. В стакан прибавляют 30 см3 этилового спирта и 120 см3 2 н раствора серной кислоты. Полученный раствор перемешивают стеклянной палочкой и подогревают в течение 5-10 мин.
После охлаждения к нему добавляют несколько капель серной кислоты. Раствор вновь подогревают в течение 10 мин. По истечении указанного времени раствор охлаждают. Нерастворившийся осадок отфильтровывают через беззольный фильтр "синяя лента" и промывают сначала 2-3 раза смесью, состоящей на 1 см3 серной кислоты, 20 см3 этилового спирта и 7,9 см3 дистиллированной воды, а затем 2-3 раза спиртом. Осадок на фильтре отбрасывают. Фильтрат и промывные воды подогревают в течение 5-10 мин, а затем в них добавляют 1 г хлористого аммония (NHCl) и аммиака 25%-ной концентрации (NH4OH) до появления резкого запаха. Раствор подогревают еще в течение 5-10 мин. В случае выпадения осадка раствор после охлаждения отфильтровывают через фильтр "синяя лента". В полученный раствор добавляют 10 см3 аммиака, 30 см3 10%-ного раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия (NaHPO4), 1 г хлористого аммония и выдерживают раствор в течение 3 ч при комнатной температуре. Выпавший осадок отфильтровывают через фильтр "синяя лента". Осадок два раза промывают 2%-ным раствором аммиака. В колбу прибавляют 5 капель 1%-ного спиртового раствора индикатора - кислотного хром-темно-синего. Раствор перемешивают и титруют 0,1 н раствором трилона Б до перехода окраски от сиреневой до синей.
4.4.3. Обработка результатов
Содержание соединений цинка в пересчете на ZnO в процентах (X) вычисляют по формуле
V x 0,003269 x 1,2447 x K
Х = ─────────────────────────── x 100,
q
где V - объем 0,1 и раствора трилона Б, пошедший на титрование, см3;
q - навеска пробы, г;
0,003269 - количество цинка, соответствующее 1 см3 0,1 н раствора
трилона Б, г;
1,2447 - коэффициент для пересчета массы Zn в ZnO;
К - поправочный коэффициент на титр.
4.5. Определение наличия бората кальция в сухой пигментной части краски марки Б
Сущность метода заключается в окрашивании бесцветного пламени горелки в светло-салатный цвет.
4.5.1. Аппаратура, посуда, реактивы:
аналитические весы;
тигель лабораторный диаметром 35 мм по ГОСТ 9147-80;
горелка спиртовая по ГОСТ 25336-82;
стеклянная палочка;
кислота серная техническая концентрированная по ГОСТ 2184-77;
кальций фтористый;
натрий фтористый технический;
спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299-78.
4.5.2. Проведение испытания
В фарфоровый тигель засыпают 0,5-1 г высушенной пробы сухой пигментной части, затем добавляют 0,5-1 г фтористого кальция (или фтористого натрия) и смесь смачивают двумя-тремя каплями концентрированной серной кислоты. Смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Полученную смесь на стеклянной палочке подносят к пламени горелки, не касаясь его. При наличии бората кальция край пламени через некоторое время окрашивается в светло-салатный цвет.
Результаты испытания считают положительными, если пламя окрашивается в светло-салатный цвет.
4.6. Определение внешнего вида жидкого калийного стекла
Внешний вид жидкого калийного стекла определяют путем просмотра массы стекла в проходящем рассеянном дневном свете. Для этого жидкое стекло наливают в 100 см3 стеклянный колориметрический цилиндр и невооруженным глазом отмечают оттенок стекла (желтоватый или зеленоватый).
4.7. Определение плотности жидкого калийного стекла проводят по ГОСТ 13078-81, разд. 2.