4.8. Определение содержания окиси калия в жидком калийном стекле
Сущность метода заключается в определении щелочности раствора жидкого стекла титрованием соляной кислоты.
4.8.1. Аппаратура, посуда, реактивы:
аналитические весы;
колба мерная измерительная емкостью 250 см3 по ГОСТ 1770-74;
воронка химическая лабораторная простая по ГОСТ 25336-82;
пипетка измерительная на 50 см3 по ГОСТ 20292-74;
бюретка по ГОСТ 20292-74;
колба коническая плоскодонная емкостью 250 см3 по ГОСТ 25336-82;
стекло часовое одиночное;
дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч. или ч. д. а., 0,1 н. раствор;
бромкрезоловый пурпуровый, 0,2%-ный спиртовой раствор.
4.8.2. Проведение испытания
1-2 г раствора жидкого калийного стекла отвешивают на часовом стекле и переносят горячей водой с помощью промывалки в колбу емкостью 250 см3 для титрования. Воды в колбе должно быть не менее 100 см3. Раствор тщательно взбалтывают. Титрование начинают после остывания колбы с раствором.
Для этого прибавляют две капли раствора бромкрезолового пурпурового и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до желтой окраски.
4.8.3. Обработка результатов
Количество окиси калия (К2О) в процентах определяют по формуле
V x 0,0047
К2O = ──────────── x 100,
b
где V - количество 0,1 н. раствора соляной кислоты, пошедшее на
титрование, см3;
0,0047 - постоянный фактор пересчета количества 0,1 н. раствора соляной
кислоты в окись калия, см3;
b - исходная навеска жидкого калийного стекла, г.
Титрование производят трижды и берут среднее арифметическое значение двух близких определений.
4.9. Определение содержания двуокиси кремния в жидком калийном стекле
Сущность метода заключается в определении двуокиси кремния методом титрования соляной кислотой.
4.9.1. Аппаратура, посуда, реактивы:
аналитические весы;
колба коническая плоскодонная емкостью 250 см3 по ГОСТ 25336-82;
бюретка по ГОСТ 20292-74;
капельница по ГОСТ 25336-82;
бромкрезоловый пурпуровый 0,2%-ный спиртовой раствор;
натрий фтористый по ГОСТ 4463-76;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 1 н. раствор.
4.9.2. Проведение испытания
В колбу с раствором жидкого стекла после определения щелочности добавляют 3-4 г кристаллического фтористого натрия, две капли раствора бромкрезолового пурпурового, взбалтывают и титруют 1 н. раствором соляной кислоты до получения винно-красного цвета.
Предварительно в каждой вновь полученной банке фтористого натрия определяют примесь двуокиси кремния. Для этого в колбу доливают 10 мл дистиллированной воды и производят титрование по описанной выше методике.
4.9.3. Обработка результатов
Количество двуокиси кремния (SiO2) в процентах определяют по формуле
(V - V ) x 0,015
1 2
SiO2 = ───────────────── x 100,
b
где V - количество 1 н. раствора соляной кислоты, пошедшее на титрование
1 пробы, см3;
V - количество 1 н. раствора соляной кислоты, пошедшее на титрование