ГОСТ 18188-72 Растворители марок 645, 646, 647, 648 для лакокрасочных материалов. Технические условия стр. 5

Подготовку хроматографа проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

Устанавливают необходимый режим работы хроматографа.

2.4. Условия проведения испытания

Режим снятия хроматограммы приведен в таблице.

673 × 779 пикс.     Открыть в новом окне

673 × 170 пикс.     Открыть в новом окне

2.5. Построение градуировочных графиков

Для построения градуировочного графика готовят не менее шести градуировочных растворов с точно известной массовой долей воды. Массовую долю воды изменяют в пределах 0,025-2,3% массы пробы.

В качестве исходного растворителя для приготовления градуировочных растворов используют растворитель с наименьшим содержанием воды, для этого его предварительно проверяют на содержание в нем остаточной воды. При наличии воды проводят дополнительную осушку растворителя силикагелем.

Градуировочные растворы готовят в стаканчиках СВ-14/8 по ГОСТ 25336. Пустой стаканчик с крышкой взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в него микрошприцем или микропипеткой рассчитанное количество (1,25-270 мм³) воды, взвешивают, добавляют пипеткой 5 см³ исходного растворителя и снова взвешивают (результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Затем исходный растворитель и градуировочные растворы хроматографируют пять раз в условиях проведения анализа (п.2.4 настоящего приложения).

Типовые хроматограммы растворителей марок 645, 646, 647, 648 приведены на черт.1-4.

Черт.1 Типовая хроматограмма растворителя марки 645

Типовая хроматограмма растворителя марки 645

400 × 268 пикс.     Открыть в новом окне

1 - вода, 2 - ацетон + изопропиловый спирт; 3 - эталацетат; 4 - бутиловый спирт; 5 - толуол + бутилацетат

Черт.1

Черт.2 Типовая хроматограмма растворителя марки 646

Типовая хроматограмма растворителя марки 646

300 × 515 пикс.     Открыть в новом окне

1 - вода; 2 - ацетон; 3 - изопропиловый спирт; 4 - бутиловый спирт; 5 - этилцеллозольв; 6 - толуол

Черт.2

Черт.3 Типовая хроматограмма растворителя марки 647

Типовая хроматограмма растворителя марки 647

300 × 549 пикс.     Открыть в новом окне

1 - вода; 2 - этилацетат; 3 - бутиловый спирт; 4 - толуол;

5 - бутилацетат

Черт.3

Черт.4 Типовая хроматограмма растворителя марки 648

Типовая хроматограмма растворителя марки 648

400 × 478 пикс.     Открыть в новом окне

1 - вода; 2 - изопропиловый спирт; 3 - бутиловый спирт;

4 - толуол; 5 - бутилацетат

Черт.4

На всех хроматограммах измеряют высоту пиков воды (мм) при помощи линейки и лупы. Находят среднее арифметическое значение высоты пика воды в исходном растворителе и градуировочных растворах.

Строят градуировочный график, откладывая по оси ординат среднее значение высот пиков (мм), полученных из разности высот градуировочных растворов и исходного растворителя, а по оси абсцисс - массовую долю воды (%), добавленную в градуировочные растворы.

Линейность градуировочного графика проверяют при замене хроматографических колонок, но не реже одного раза в два месяца.

2.6. Выполнение измерений

Снимают две хроматограммы испытуемого растворителя. Условия анализа испытуемого растворителя должны соответствовать условиям, приведенным в п.2.4 настоящего приложения.

2.7. Обработка результатов

Массовую долю воды ( ), в процентах, в испытуемом смесевом растворителе вычисляют по градуировочному графику, измерив высоту пика воды, аналогично п.2.5 настоящего приложения.

Вычисление проводят до третьего десятичного знака, окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительные расхождения между которыми при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать 15%.

Приложение 2 (рекомендуемое). Текст этикетки

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Рекомендуемое

ТЕКСТ ЭТИКЕТКИ

Наименование растворителя

Назначение: в соответствии с п.1.1 табл.1 ГОСТ 18188-72.

Способ применения

Растворитель добавляют небольшими порциями при перемешивании до получения нужной консистенции.