Таблица 4
![]() | |
772 × 781 пикс. Открыть в новом окне |
![]() | |
772 × 67 пикс. Открыть в новом окне |
6.4. Лица, связанные с изготовлением и применением растворителей, должны быть обеспечены специальной одеждой и средствами индивидуальной защиты по ГОСТ 12.4.011 и ГОСТ 12.4.068.
6.5. Изготовление и применение растворителей проводят в помещениях, снабженных местной и общей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.
6.6. При загорании растворителей применяют средства огнетушения: кошму, песок, пенные огнетушители, пенные установки, тонкораспыленную воду, углекислый газ.
6а. Требования охраны окружающей среды
6.1а. При производстве растворителей образуются жидкие или газообразные отходы, которые могут вызвать загрязнение атмосферного воздуха и воды.
6.2а. С целью охраны атмосферного воздуха от загрязнений осуществляют контроль за соблюдением предельно допустимых выбросов (ПДВ) по ГОСТ 17.2.3.02 в порядке, установленном соответствующим органом исполнительной власти.
6.3а. С целью охраны окружающей среды от загрязнений сточными водами организуют контроль за соблюдением предельно допустимых концентраций и ориентировочных безопасных уровней воздействия вредных веществ для воды рыбохозяйственных водоемов.
6.4а. Все жидкие отходы в виде загрязненных растворителей возвращают на производство или направляют на очистные сооружения.
6.5а. Обезвреживание отходов растворителей проводят путем их сбора и последующей переработки для повторного использования.
7. Указание по применению
7.1. Растворители добавляют небольшими порциями при перемешивании до получения нужной консистенции.
7.2. Работу с растворителями проводят в резиновых перчатках в хорошо проветриваемом помещении.
При попадании растворителя на кожу его смывают большим количеством воды с мылом.
Приложение 1 (обязательное). Методика определения массовой доли воды газохроматографическим методом
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное
МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ВОДЫ
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Определение массовой доли воды проводят методом абсолютной градуировки.
1. Аппаратура, средства измерения, реактивы
Хроматограф аналитический, газовый с детектором по теплопроводности, предел обнаружения объемной доли пропана детектором по теплопроводности не превышает 5·10-4% по объему при использовании гелия в качестве газа-носителя (типа ЛХМ-80).
Колонки хроматографические насадочные из стекла или стальные длиной 1 м с внутренним диаметром 3 мм.
Микрошприц для газовой хроматографии вместимостью 1·10-2 см3 (типа МШ-10).
Весы лабораторные среднего класса точности по ГОСТ 24104.
Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427-75 с ценой наименьшего деления 1 мм.
Лупа измерительная с десятикратным увеличением.
Термометр стеклянный.
Шкаф сушильный электрический с диапазоном регулирования температуры от 40 до 200 °С и точностью поддержания температуры ±5 °С (типа СНОЛ 3.5/3.5/3.5).
Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.
Колба круглодонная К-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.
Баня водяная.
Стеклоткань по ГОСТ 10727-91.
Газ-носитель: гелий технический или водород технический марки А или Б, высший или первый сорт по ГОСТ 3022-80.
Сорбент - полисорб-1, размер зерен 0,10-0,25 мм.
Полиэтиленгликоль молекулярной массы 1400-1600 для хроматографии (ПЭГ
).

Хлороформ по ГОСТ 20015.
Инертный газ - азот газообразный по ГОСТ 9293-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками, а также реактивы по качеству не ниже указанных.
2. Проведение испытания
2.1. Приготовление насадки
Необходимое для заполнения колонки количество твердого носителя 5-6 г взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака и помещают в круглодонную колбу.
ПЭГ
берут в количестве 5% от общей массы твердого носителя, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака и растворяют в хлороформе, объем которого должен превышать объем взятого твердого носителя.

Раствор ПЭГ
в хлороформе вносят в круглодонную колбу с твердым носителем. Затем хлороформ удаляют выпариванием на водяной бане, нагретой до температуры (60±10) °С в течение 25-30 мин при постоянном перемешивании. Приготовленную таким образом насадку сушат в сушильном шкафу при температуре (110±10) °С в течение 2-3 ч.

2.2. Заполнение хроматографических колонок
Хроматографические колонки тщательно промывают органическими растворителями в соответствии с инструкцией по эксплуатации, после чего высушивают продувкой сухим воздухом или азотом и заполняют через воронку приготовленной насадкой, уплотняя ее с помощью вакуум-насоса и постукиванием. Концы колонки после заполнения закрывают тампонами из стеклоткани.
Заполненную колонку закрепляют в термостате хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем при температуре 215-220 °С в течение 20-30 ч.
2.3. Подготовка хроматографа