Национальный стандарт РФ ГОСТ Р ИСО 9096-2006 "Выбросы стационарных источников. Определение массовой концентрации твердых частиц ручным гравиметрическим методом" (утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 ноября стр. 7

i) по завершении отбора проб во всех выбранных точках на линии отбора проб закрывают запорно-выпускной клапан и выключают всасывающее устройство, удаляют систему отбора проб из газохода и перемещают ее на следующую линию отбора проб.
Для измерения низких концентраций пыли рекомендуется использовать только один фильтр для проведения всего измерения (кумулятивный отбор проб).
Нагрузка фильтра и максимальная скорость потока не должны превышать значений, рекомендуемых изготовителем фильтра;
j) при завершении отбора проб во всех точках:
1) удаляют систему отбора проб после закрытия запорно-выпускного клапана и выключения всасывающего устройства;
2) проверяют устройство на утечки в соответствии с 7.4.2, если во время отбора проб контроль утечек не проводился;
3) разбирают устройства для отбора проб и проводят визуальную проверку фильтра и фильтродержателя на признаки поломки или пятен из-за давления или содержания влаги, что может наблюдаться для устройств отбора проб, используемых при температуре ниже или слишком близко к точке росы. Если такие признаки обнаружены, испытание признается недействительным. Проверяют также распределение пыли на фильтре для обнаружения неоднородности;
k) измеряют и регистрируют барометрическое давление;
I) помещают взвешиваемые части в закрытый контейнер, свободный от электростатического электричества, для транспортировки их в лабораторию для взвешивания (см. раздел 7).

7.3.6 Извлечение осадка выше по потоку от фильтра

Промывают все невзвешиваемые части, которые находятся в контакте с отбираемым пылегазовым потоком, для извлечения осадка выше по потоку от фильтра.
Принимают меры, чтобы избежать загрязнения пробы, если процедуру промывки выполняют на месте. Промывку выполняют в соответствии со следующими процедурами:
a) осторожно промывают внутренние поверхности насадки, колена и передней части корпуса фильтра водой над сосудом для хранения. Не допускают проникание внешней пыли в сосуд. Промывают эти же поверхности ацетоном и собирают ацетон в тот же сосуд;
b) для промывки всасывающего патрубка (зонда для отбора проб) закупоривают один его конец и заполняют достаточным количеством воды для увлажнения и очистки внутренней поверхности (от 1/3 до 1/2 объема всасывающего патрубка) и затем закупоривают другой конец. Вращают патрубок вдоль его длинной оси и опрокидывают несколько раз. Сливают воду в сосуд для хранения и транспортировки. Повторяют процедуру промывки водой, за которой следует промывка ацетоном.
Не проводят механической очистки поверхностей для извлечения осадка выше по потоку от фильтра после отбора проб. Однако необходимо механически очищать и промывать устройства перед каждой серией измерений.
Холостой отбор проб должен включать чистую промывку предварительно очищенной системы отбора проб. Чистую промывку осуществляют в соответствии с вышеуказанными процедурами, а процедуры испарения и взвешивания проводят так же, как и при отборе обычной пробы.

7.4 Подтверждение пригодности результатов

7.4.1 Параметры, зависящие от стационарного источника

Если испытание проводилось в неподходящем месте или выполнялось при изменяющемся режиме работы предприятия, пригодность пробы может быть подвергнута сомнению, а результаты измерений признаны ненадежными. В таких случаях протокол испытаний должен четко отражать, что испытание проводилось не в соответствии с требованиями настоящего стандарта.
В протокол испытаний должно быть включено детальное описание характеристик потока в месте отбора проб и/или описание изменений расхода в газоходе во время отбора проб с любыми пояснениями.

7.4.2 Проверка утечек

Значительные погрешности могут быть обусловлены утечками в системе отбора проб, особенно в тех ее частях, которые находятся под вакуумом.
Поэтому до и после каждого испытания система отбора проб должна быть проверена на утечки путем закупорки насадки и запуска всасывающего устройства. Расход должен составлять не более 2% от нормального расхода при максимальном вакууме, достигаемом во время отбора проб, в противном случае измерение является недействительным.

7.4.3 Изокинетический расход

Если реальный расход через насадку отличается более чем на % теоретического изокинетического расхода во время отбора проб, измерение расхода должно быть повторено.
Если этот критерий по-прежнему не выполняется из-за изменения расхода в газоходе, см. 7.4.1.

7.4.4 Пыль на невзвешиваемых частях выше по потоку от фильтра

Масса пыли, осевшей на невзвешиваемых частях выше по потоку от фильтра, должна быть прибавлена к найденной массе осадка на фильтре и взвешиваемых частях.
Это требование может не выполняться, если:
фильтр расположен внутри газохода, между ним и насадкой нет изгибов, он применяется для ненасыщенных газов при температуре, значительно превышающей температуру точки росы;
проверка пригодности была проведена в условиях, подобных условиям контролируемого процесса, и было установлено, что масса осевшей пыли не превышает 10% предельного усредненного за день значения, установленного для процесса.

7.4.5 Пригодность отобранной пробы

Серию измерений признают пригодной только в том случае, если количество пыли, собранной за время отбора проб, по крайней мере в пять раз превышает соответствующее значение для нулевой пробы.

7.4.6 Сводка требований настоящего стандарта

Обобщенные требования разделов 5 и 6 настоящего стандарта приведены в таблице 3.

Таблица 3 - Сводка требований к характеристикам аппаратуры и условиям отбора проб

Характеристика
Значение
Устройство для сбора пыли
Внутренний диаметр насадки d, мм, более
4
Неопределенность измерения площади насадки,%
+-10
Длина насадки с постоянным внутренним диаметром, мм, более
10
Изменение угла диаметра насадки, градус, менее
30
Радиус изгиба колена насадки, более
1,5 d
Длина прямой части насадки до первого изгиба, мм, более
30
Расстояние кончика насадки до препятствий, мм, более
50
Эффективность фильтра (испытание с помощью аэрозоля с размером частиц 0,3 мкм),%, более
99,5
Фильтрующий материал (абсорбция компонентов)
Не реагирует и не абсорбирует
Остаточная влажность газа после конденсора или осушительной колонны, г/м3, менее
10
Неопределенность измерения объема газа газомером,%
+-2
Неопределенность измерения абсолютного давления,%
+-1
Неопределенность измерения абсолютной температуры,%
+-1
Центрирование насадки,%
+-10
Изокинетические условия (средняя неопределенность измерения),%
+-10
Проверка утечек,%, менее
2
Разрешение весов, мг
От 0,01 до 0,1
Неопределенность взвешивания,%, менее
5% предельного значения, установленного для процесса (см. 7.4.4)
Сохранение термостойкости фильтра зонда при нагревании, ч, более
8
Значение нулевой пробы, менее
10% предельного значения, установленного для процесса, или 2 мг/м3 (выбирают меньшее)
Неопределенность измерения времени отбора проб, с
+-5
Неопределенность линейных измерений: диаметр газоходадиаметр насадки
+-1%
+- 0,2 мм или +- 5% (выбирают большее)
Место отбора проб
Угол потока, градус, менее
15
Отрицательный поток
Отсутствует
Перепад давлений (трубка Пито), Па, более
5
Отношение максимальной скорости потока к минимальной
3:1
Длина прямой части газохода до плоскости отбора проб, более
Пять гидравлических диаметров (рекомендуется)
Длина прямой части газохода после плоскости отбора проб, более
Два гидравлических диаметра (рекомендуется)
Длина прямой части газохода перед точкой выброса, более
Пять гидравлических диаметров (рекомендуется)
Число точек отбора проб
См. таблицы 1 и 2
Устройства для измерения параметров пылегазового потока
Пределы допускаемой погрешности измерения абсолютной температуры,%
+-1
Пределы допускаемой погрешности измерения плотности пылегазового потока, кг/м3
+-0,05

8 Дополнительные требования

8.1 Влияние температуры на свойства частиц

Выбрасываемая пыль обычно является термически устойчивой. Однако в некоторых процессах отбираемые пылегазовые потоки могут содержать неустойчивые или среднелетучие соединения (т.е. соединения в виде взвешенных частиц при низкой температуре, и в газообразном состоянии при более высокой температуре). В таких случаях измеренная концентрация зависит от температуры фильтрования и/или температуры осушки перед окончательным взвешиванием.
Подобные явления наблюдались на ряде предприятий, например:
- на электростанциях, оборудованных установками для десульфуризации, из-за образования гидратов;
- на электростанциях, работающих на тяжелом топливе или дизельных двигателях, из-за наличия и/или органических соединений;
- в стекловаренных печах из-за наличия среднелетучих соединений бора;
- в установках для сжигания отходов с влажными и полусухими процессами обработки газа. Были получены различия в результатах измерений концентрации пыли (вплоть до 10-кратной), в таких случаях результаты должны быть соотнесены с установленной температурой (самой высокой температурой, при которой находилась отобранная пыль до взвешивания). Из-за большого разнообразия ситуаций, которые могут встретиться на практике, невозможно установить одно общепринятое значение температуры, которое могло бы подходить во всех случаях.
Однако поскольку полное улавливание летучих соединений будет вызывать необходимость фильтрования при очень низких температурах и особого внимания во время отбора проб, результаты с большей воспроизводимостью могут быть получены, если эти соединения не улавливаются или в дальнейшем испаряются при осушке. Поэтому температура 160°С, при которой предотвращается улавливание наиболее летучих соединений и разрушается большинство гидратов, является общепринятой.
В соответствии с этим принятым правилом взвешиваемые части системы для отбора проб должны:
а) быть выдержаны при температуре 180°С перед отбором проб;
b) находиться при температуре, равной или меньшей 160°С во время отбора проб;
с) быть выдержаны при температуре 160°С после отбора проб.