На этой странице8
При использовании устройства для фильтрования за пределами газохода устанавливают температуру фильтра в соответствии с нормативными документами или по техническим соображениям;
c) отбирать нулевую пробу после каждой серии измерений и, по крайней мере, после каждого дня отбора проб, следуя процедуре отбора проб, описанной в 7.3.5, либо без включения всасывающего устройства, либо с продолжительностью отбора проб менее 1 мин.
Это позволяет оценить дисперсию результатов измерений, относящуюся ко всей процедуре, проводимой операторами при определении концентрации пыли, близкой к нулю, и обусловленную загрязнением фильтров и промывочных растворов во время обработки на месте, транспортировки, хранения, обработки в лаборатории и процедур взвешивания и т.д.
Во время отбора проб необходим одновременный контроль скорости в плоскости отбора проб для проверки возможных изменений расхода в газоходе.
В месте отбора проб определяют температуру, давление, содержание влаги и среднюю молекулярную массу смеси газов отходящего пылегазового потока для расчета условий изокинетического отбора проб и приведения данных по выбросам от реальных к нормальным условиям. Если во время периода испытания изменение этих параметров в пространстве или времени превышает 
% по сравнению с изокинетическими условиями (см. 7.4.3), то эти параметры следует контролировать в каждой точке отбора проб.
% по сравнению с изокинетическими условиями (см. 7.4.3), то эти параметры следует контролировать в каждой точке отбора проб. При пересчете концентрации твердых частиц на сухой газ следует определять содержание влаги в отходящем пылегазовом потоке. Если концентрация твердых частиц должна быть выражена по отношению к установленному (избыточному) содержанию кислорода или диоксида углерода, следует также измерять концентрацию кислорода или диоксида углерода.
7.2 Процедура взвешивания
7.2.1 Взвешиваемые части
a) В зависимости от внутреннего устройства системы фильтрования взвешиваемыми частями до и после отбора проб могут быть:
1) только фильтр;
2) фильтр и фильтродержатель;
3) фильтр, фильтродержатель и входная часть корпуса фильтра, включая насадку (в зависимости от конструкции системы).
В первом и втором случаях осадок пыли в области от кончика насадки до фильтра должен быть извлечен и взвешен.
В третьем случае осадок пыли выше по потоку от фильтра учитывают при взвешивании, но при этом необходимо использовать весы, позволяющие взвешивать большие массы этих частей с заданным уровнем точности. Внешние поверхности частей должны быть очищены перед взвешиванием с использованием проверенной лабораторной методики;
b) В зависимости от вида используемого устройства отбора проб взвешиваемыми частями могут быть фильтр (с фильтродержателем или без него) или фильтр, включая все части выше по потоку от него. Варианты включают:
1) фильтр и твердые частицы, собранные выше по потоку от фильтра;
2) фильтр, его корпус и твердые частицы, собранные выше по потоку от корпуса;
3) насадку, фильтр и его корпус, а также любые части, соединяющие корпус с насадкой.
Для последних двух случаев все соответствующие части должны быть обработаны до и после взвешивания в соответствии с процедурой, приведенной в 8.3, и взвешены вместе без демонтажа;
c) В зависимости от используемой системы фильтрования растворы, полученные при промывке компонентов, могут быть испарены и взвешены в том же сосуде или перелиты в меньший сосуд для взвешивания, следуя проверенной лабораторной методике.
7.2.2 Обработка взвешиваемых частей перед отбором проб
Взвешиваемые части должны быть высушены в сушильном шкафу в течение по крайней мере 1 ч при температуре 160°С (см. также раздел 8 для специальных случаев).
После осушки фильтры и/или сосуды для взвешивания помещают в эксикатор, находящийся в помещении для взвешивания по крайней мере на 8 ч для обеспечения одинакового кондиционирования фильтра на всем протяжении его использования (включая подготовку и окончательное взвешивание). Для частей большего размера и сосудов для взвешивания может быть необходимо кондиционирование в течение времени до 12 ч.
7.2.3 Взвешивание
Взвешивают фильтр на электронных весах с погрешностью в пределах по крайней мере 
мг.
мг. Так как массы проб определяют путем расчета разностей между данными, часто полученными с интервалом в одну или две недели, необходимо соблюдать особую осторожность, чтобы избежать погрешностей взвешивания, связанных с дрейфом весов, недостаточно равновесной температурой взвешиваемых частей и изменениями условий окружающей среды (см. примеры в приложении С). Поэтому перед выполнением любого взвешивания оператор должен проверять используемую им процедуру взвешивания.
Перед проведением каждой серии взвешиваний:
a) калибруют весы по эталонам массы;
b) проводят дополнительные проверки путем взвешивания контрольных частей, эквивалентных другим частям и подготовленных в тех же условиях, но хранящихся свободными от загрязнения;
c) регистрируют климатические условия в помещении (для взвешивания).
При взвешивании частей большого объема (например, мензурок) изменения температуры и барометрического давления могут привести к кажущемуся изменению массы. Это может быть обнаружено путем использования контрольных частей известной массы. В таких условиях при взвешивании вводят поправки. Поправки при взвешивании определяют на основе изменения кажущейся массы трех эквивалентных контрольных частей каждого типа (фильтра с фильтродержателем, сосуда и т.д.) (см. приложение С).
При взвешивании необходимо обращать внимание на следующие помехи:
- электростатические заряды, которые необходимо разрядить или нейтрализовать;
- характеристики гигроскопичности и летучести фильтрующего материала и/или пыли, которые могут привести к увеличению или уменьшению массы. По этой причине взвешивание выполняют быстро, в течение 1 мин после удаления из эксикатора. Регистрируют два дополнительных результата взвешивания с интервалами в 5 с после первого взвешивания. Если наблюдается существенное увеличение или уменьшение показаний с течением времени, обусловленное природой материала, могут быть необходимы специальные процедуры, такие как экстраполяция показаний к исходным условиям;
- небольшие различия в температуре взвешиваемой части и окружающей среды могут сбивать настройку весов.
7.2.4 Обработка взвешиваемых частей после отбора проб
Взвешенные части сушат в сушильном шкафу в течение по крайней мере 1 ч при температуре 160°С (см. раздел 8).
После осушки температура частей должна прийти в равновесие с температурой окружающей среды, как указано в 7.2.2.
Когда есть подозрение на присутствие летучих или реакционно-способных соединений, осушку выполняют при температуре отбора проб с использованием потока сухого азота.
7.2.5 Обработка промывных растворов после отбора проб
Все промывные растворы (вода и ацетон) от всех частей выше по потоку от фильтра (см. 7.3.5) отправляют в лабораторию для дальнейшей обработки. Необходимо следить за тем, чтобы не происходило их загрязнение.
Переливают количественно объемы растворов в высушенные и предварительно взвешенные сосуды. Во время испарения смесь растворителей не кипятят. Поскольку в процессе испарения объем раствора уменьшается, могут быть использованы сосуды меньшего объема.
Примечание - Были проверены два метода испарения: 1) испарение в сушильном шкафу при температуре 120°С при атмосферном давлении. Для разбавления паров ацетона до безопасного уровня необходима эффективная система продувки чистым воздухом или азотом; 2) испарение в закрытой системе (эксикаторе). Устанавливают начальную температуру 90°С, а давление понижают до 40 кПа (абсолютное). Периодически температуру и давление повышают. В течение последнего периода поддерживают температуру 140°С и давление 20 кПа (абсолютное).
После испарения взвешиваемые сосуды помещают в сушильный шкаф на 1 ч при температуре 160°С (см. раздел 8). Перемещают взвешиваемые сосуды в эксикатор. После наступления теплового равновесия в помещении для взвешивания взвешивают сосуды, включая осадок, оставшийся после испарения, как установлено в 7.2.1.
Из-за относительно большой массы и объема взвешиваемых сосудов по сравнению с исследуемым осадком на взвешивание могут влиять изменения барометрического давления. Поэтому в каждой серии взвешивают по крайней мере три пустых сосуда одинакового размера, чтобы любые изменения массы могли быть использованы для введения поправки.
Получают по крайней мере одно значение массы сосуда с использованием того же объема каждого чистого растворителя, что и при промывке.
7.3 Отбор проб
7.3.1 Подготовка
Устройства должны быть очищены щеткой и промыты, откалиброваны и проверены перед установкой в месте испытаний. Следят за тем, чтобы любая часть системы отбора проб, которая ранее использовалась для отбора проб пыли с высокой концентрацией, не использовалась повторно без предварительной разборки и тщательной очистки.
В зависимости от программы измерений фильтр и соответствующие взвешиваемые части должны быть подготовлены перед каждым отбором пробы. К ним относятся части, используемые для проведения холостых опытов и запасные части, необходимые для устранения нарушений нормальной работы процесса и устройств.