d) размер фильтра выбирают в соответствии с максимальной допустимой массой твердых частиц, собираемых на фильтре. Это позволяет предотвратить потерю пыли из-за перегрузки материала фильтра. Максимальное количество пыли, которое может быть собрано на фильтре, должно быть указано производителем фильтра;
е) перепад давлений на фильтре и повышение давления из-за сбора твердых частиц во время отбора проб, зависящие от вида фильтра (например, ожидаемый перепад давлений при скорости фильтрования 0,5 м/с составляет от 3 до 10 кПа);
f) при использовании фильтров с органическим связующим веществом необходимо следить за тем, чтобы не было потерь массы фильтра из-за испарения органического вещества при нагревании;
g) значение нулевой пробы при измерении будет в некоторой степени зависеть от выбора фильтра (его механических свойств, совместимости с влажной средой и т.д.);
h) если планируется определять состав собранной пыли, то чистый фильтрующий материал должен быть испытан для определения присутствия и уровней содержания любых соответствующих анализируемых веществ;
i) при взвешивании некоторых видов фильтрующих материалов (например, ПТФЭ) следует избегать возникновения ошибок, связанных с электростатическими зарядами.
6.2.6 Комбинированные системы отбора проб твердых частиц/пылегазового потока (произвольной конструкции) для определения выбросов отходящих пылегазовых потоков
Когда газообразные соединения улавливаются ниже по потоку от фильтра, любые потери объема, изменения температуры или давления должны быть учтены для расчета скорости изокинетического отбора проб и объема отобранной пылегазовой пробы.
6.2.7 Всасывающее устройство и газомеры
Всасывающие устройства и газомеры (герметичные, коррозионно-стойкие и способные поддерживать вакуум) позволяют отбирать пробы отходящего пылегазового потока при рассчитанной скорости изокинетического отбора проб, соответствующей размеру насадки и параметрам отходящего пылегазового потока.
Система должна включать устройство регулировки расхода пробы, например, обходной клапан насоса или клапан для регулировки. Также в систему включают запорно-выпускное устройство для остановки пылегазового потока через систему отбора проб.
В зависимости от уровня влажности отбираемого пылегазового потока при компоновке устройств систем отбора проб используют три основные схемы. Допускается использование других схем, если доказано, что с их помощью получают такую же точность, как и с помощью компоновок, описанных ниже:
а) отбор проб сухого пылегазового потока с фильтром внутри газохода (см. рисунок 5) включает:
1) конденсор и/или осушительную колонну, обеспечивающие остаточную влажность менее 10 при максимальном расходе;
2) герметичный или струйный насос, действующий как всасывающее устройство;
3) расходомер, используемый для обеспечения регулировки расхода, откалиброванный по волюметру сухого газа или измерительной диафрагме;
4) волюметр сухого газа или измерительную диафрагму, имеющие погрешность % при ожидаемом расходе, если погрешность измерений соответствующих абсолютных давления и температуры составляет менее 1%.
b) отбор проб сухого пылегазового потока с фильтром за пределами газохода и конденсорной системой (см. рисунок 6) включает:
1) конденсор и/или осушительную колонну, обеспечивающие остаточную влажность менее чем 10 при максимальном расходе;
2) герметичный или струйный насос, действующий как всасывающее устройство;
3) волюметр сухого газа, имеющий погрешность в пределах % при ожидаемом расходе, если погрешность измерений соответствующих абсолютных давления и температуры составляет менее 1%;
4) расходомер или измерительную диафрагму, используемые для регулировки расхода, откалиброванные по волюметру сухого газа или измерительной диафрагме.
с) отбор проб влажного газа с фильтром, расположенным за пределами газохода (см. рисунок 7), включает:
1) изолированную или подогреваемую гибкую трубку, используемую для предотвращения конденсации влаги выше по потоку;
2) герметичный или струйный насос, действующий как всасывающее устройство;
3) измерительную диафрагму, в которой не происходит конденсация, или эквивалентное устройство, служащее в качестве расходомера. Измерения температуры и давления (абсолютного и дифференциального) в измерительной диафрагме (расходомере) должны быть в пределах %, а измерительная диафрагма должна быть откалибрована с отклонением % от ожидаемого расхода.
6.3 Материалы для извлечения твердых частиц
6.3.1 Очищенная вода, деионизированная и отфильтрованная.
6.3.2 Ацетон высокого качества с осадком менее 10 мг на литр.
6.3.3 Чистые сосуды соответствующего размера (например, 250 мл) для хранения и транспортировки промывного раствора.
6.3.4 Пробки для закупоривания всасывающего патрубка. Используемые пробки не должны быть источником загрязнения пробы.
6.4 Устройства для кондиционирования и взвешивания
6.4.1 Сосуды для взвешивания, используемые в процедуре выпаривания промывных растворов, массой, соответствующей используемым весам. Стекло и керамика признаны пригодными материалами для этих сосудов, полимерные материалы не рекомендуются.
6.4.2 Эксикаторы, находящиеся в помещении для взвешивания, с подходящим осушителем (силикагель, хлорид кальция и т. д.).
6.4.3 Сушильный шкаф классического лабораторного типа, с допускаемым отклонением от заданной температуры в пределах °С.
6.4.4 Весы с разрешением от 0,01 до 0,1 мг и диапазоном, соответствующим массе взвешиваемых частей. В зависимости от расположения помещения для взвешивания особое внимание проявляют при предотвращении нестабильности показаний, связанной с вибрацией, тягой воздуха, изменениями температуры и влажности.
6.4.5 Термометр и влагомер, расположенные вблизи весов.
6.4.6 Барометр.
6.4.7 В зависимости от процедуры испарения колпак для экстракции и нагреваемая тарелка для испарения промывных растворов.
7 Процедуры отбора проб и взвешивания
7.1 Общие положения
Перед выполнением любых измерений необходимо ознакомить персонал завода с целью и процедурами отбора проб. Характер заводского процесса, например, стационарный или циклический, влияет на программу отбора проб. Если процесс может быть выполнен в стационарном состоянии, необходимо, чтобы оно поддерживалось во время отбора проб.
Даты, время начала, продолжительность наблюдения и периоды отбора проб, а также рабочий режим завода во время этих периодов должны быть согласованы с администрацией завода.
Должны быть проведены предварительные расчеты для определения соответствующего диаметра насадки и/или времени отбора проб. Для получения достаточно большой массы фильтра с пробой по сравнению с массой чистого фильтра может быть необходимо более длительное время отбора проб или отбор проб с использованием большей насадки и более высоких расходов пробы.
Учитывая цель измерений и характеристики пылегазового потока, пользователь (оператор) должен:
a) выбрать устройство для фильтрования внутри или за пределами газохода. Если отходящий пылегазовый поток насыщен водой или содержит заметные количества , рекомендуются устройства для фильтрования за пределами газохода;
b) выбрать подходящую температуру для кондиционирования и осушки фильтра до и после отбора проб.