ГОСТ 9326-2002 (ИСО 587-97) Топливо твердое минеральное. Методы определения хлора

Дата введения 2004-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 179 "Твердое минеральное топливо", Федеральным государственным унитарным предприятием "Институт горючих ископаемых"
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 5 от 1 июля 2002 г., по переписке)
За принятие проголосовали:
476 × 639 пикс.     Открыть в новом окне
3 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 587-97 "Топливо твердое минеральное. Определение хлора с применением смеси Эшка" и содержит дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны
4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 3 октября 2002 г. N 363-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9326-2002 (ИСО 587-97) введен в действие непосредственно в качестве Государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2004 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 9326-90

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на лигниты, бурые и каменные угли, антрациты, горючие сланцы, торф, продукты обогащения, брикеты и коксы (далее - топливо) и устанавливает методы определения хлора сжиганием в муфеле со смесью Эшка или в калориметрической бомбе с последующим меркуриметрическим титрованием, или определением по Фольгарду, или потенциометрическим титрованием с ион(хлор)селективным электродом.
Дополнительные сведения, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 147-95 (ИСО 1928-76) Топливо твердое минеральное. Определение высшей теплоты сгорания и вычисление низшей теплоты сгорания
ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 2179-75 Проволока из никеля и кремнистого никеля. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4520-78 Ртуть (II) азотнокислая 1-водная. Технические условия
ГОСТ 4526-75 Магния оксид. Технические условия
ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 5307-77 Проволока константановая неизолированная. Технические условия
ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046-73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия
ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний
ГОСТ 11014-2001 Угли бурые, каменные, антрацит и горючие сланцы. Ускоренный метод определения влаги
ГОСТ 11303-75 Торф и продукты его переработки. Метод приготовления аналитических проб
ГОСТ 11305-83 Торф. Методы определения влаги
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 23083-78 Кокс каменноугольный пековый и термоантрацит. Методы отбора и подготовки проб для испытаний
ГОСТ 27313-95 (ИСО 1170-77) Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и формулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива
ГОСТ 27314-91 (ИСО 589-81) Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги
ГОСТ 27589-91 (ИСО 687-74) Кокс. Метод определения влаги в аналитической пробе

3 Определение хлора с применением смеси Эшка

3.1. Сущность метода
Навеску пробы топлива сжигают со смесью Эшка в окислительной атмосфере до полного удаления сгораемых веществ и превращения хлора в хлориды щелочных металлов. Хлориды экстрагируют раствором азотной кислоты и определяют меркуриметрическим титрованием или методом Фольгарда, или потенциометрическим титрованием с помощью ион(хлор)селективного электрода.
3.2. Реактивы
3.2.1. Смесь Эшка, состоящая из двух частей (по массе) оксида магния (MgO) пo ГОСТ 4526 к одной части (по массе) безводного карбоната натрия (Na2CO3) пo ГОСТ 83.
Смесь Эшка готовят из прокаленного при 700°С оксида магния и высушенного при 105-110°С карбоната натрия. Смесь должна полностью проходить через сито с сеткой 02 по ГОСТ 6613. Номинальный размер стороны квадратной ячейки в свету 0,2 мм.
3.2.2. Кислота азотная по ГОСТ 4461, концентрированная, плотностью 1,42 г/см3, и раствор 1:10.
3.2.3. Серебро азотнокислое (AgNO3) no ГОСТ 1277, раствор для титрования концентрации с (AgNO3) 0,025 моль/дм3.
Измельченный кристаллический нитрат серебра высушивают при 125°С в течение 2-3 ч. 4,247 г нитрата серебра растворяют в воде и разбавляют до 1 дм3 в мерной колбе. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
3.2.4. Натрий хлористый (NaCl) no ГОСТ 4233, раствор концентрации с (NaCl) 0,02 моль/дм3, готовят из стандарт-титра или реактива квалификации ч.д.а. или х.ч. Реактив высушивают при 105-110°С. Навеску массой 1,169 г растворяют в воде и разбавляют до 1 дм3 в мерной колбе.
3.2.5. Индикатор бромфеноловый синий по ГОСТ 4919.1, раствор 0,005 г/см3.