3.5.4. Потенциометрическое титрование с хлорселективным электродом
3.5.4.1. Приготовление раствора для титрования - по 3.5.3.1.
3.5.4.2. Общий объем фильтрата не должен превышать 100 см3.
Содержимое колбы или стакана охлаждают до комнатной температуры и титруют раствором нитрата серебра, используя установку для потенциометрического титрования с хлорселективным электродом и электродом сравнения.
3.6. Контрольное испытание
Одновременно с серией анализов топлива проводят контрольное испытание по 3.5, но без навески топлива. Контрольное испытание позволяет учесть загрязнение хлором реактивов и воздуха лаборатории.
Контрольное испытание повторяют при использовании новой партии одного из реактивов и новой серии анализов.
3.7. Обработка результатов
Расчет коэффициентов, используемых в формулах для расчета массовой доли хлора в топливе, приведен в приложении А.
3.7.1. Меркуриметрическое титрование
Массовую долю хлора в аналитической пробе Сlа, %, вычисляют по формуле:
, где V2 - объем раствора азотнокислой ртути (II), израсходованный на титрование при проведении испытания по 3.5.2, см3;
V3 - объем раствора азотнокислой ртути (II), израсходованный на титрование в контрольном опыте по 3.6, см3;
с - концентрация раствора азотнокислой ртути (II), моль/дм3;
m - масса навески топлива, г.
3.7.2 Метод Фольгарда
Массовую долю хлора в аналитической пробе Сlа, %, вычисляют по формуле:
, где V4 - объем раствора тиоцианата калия, израсходованный на титрование при проведении испытания по 3.5.3, см3;
V5 - объем раствора тиоцианата калия, израсходованный на титрование в контрольном опыте по 3.6, см3;
с2 - концентрация раствора тиоцианата калия, моль/дм3;
m - масса навески топлива, г.
3.7.3. Потенциометрическое титрование
Массовую долю хлора в аналитической пробе Сlа, %, вычисляют по формуле:
, где V6 - объем раствора нитрата серебра, израсходованный на титрование при проведении испытания по 3.5.4, см3;
V7 - объем раствора нитрата серебра, израсходованный на титрование в контрольном опыте по 3.6, см3;
с3 - концентрация раствора нитрата серебра, моль/дм3;
m - масса навески топлива, г.
3.7.4. Результат испытания вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.
3.7.5.Пересчет результатов анализа на другие состояния топлива производят по ГОСТ 27313.
3.8. Точность метода
3.8.1. Сходимость
Расхождение результатов параллельных определений, проведенных в разное время в одной лаборатории, одним исполнителем при использовании одной и той же аппаратуры, из представительных навесок одной и той же аналитической пробы, не должно превышать 0,03 абс. %.
3.8.2. Воспроизводимость
Расхождение среднеарифметических значений результатов параллельных определений, проведенных в двух лабораториях из представительных навесок, отобранных из одной и той же пробы после последней стадии ее приготовления, не должно превышать 0,06 % абс.
3.8.3. Если расхождение результатов двух определений превышает значение сходимости (3.8.1), то проводят третье определение. За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов двух определений, находящихся в пределах допускаемых расхождений.
Если результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по отношению к каждому из двух предыдущих результатов, за результат испытаний принимают среднеарифметическое результатов трех определений.
3.9. Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать:
- метод определения (ссылку на настоящий стандарт);
- характеристику испытуемой пробы;
- результаты испытаний и способ их выражения;
- особенности, замеченные при проведении анализа;
- любые операции, не предусмотренные настоящим стандартом, или необязательные;
- дату проведения испытания.
4 Определение хлора сжиганием в калориметрической бомбе
4.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании навески топлива в калориметрической бомбе и определении массовой доли хлора в промывных водах меркуриметрическим титрованием или потенциометрическим титрованием с помощью ион(хлор)селективного электрода.