4.2. Реактивы
4.2.1 Кислота азотная по 3.2.2.
4.2.2. Серебро азотнокислое по 3.2.3.
4.2.3. Натрий хлористый по 3.2.4.
4.2.4. Дифенилкарбазон по 3.2.6.
4.2.5. Спирт этиловый по 3.2.7.
4.2.6. Ртуть (II) азотнокислая по 3.2.8.
4.2.7. Вода дистиллированная по 3.2.12.
4.2.8. Кислород в баллоне газообразный технический или медицинский по ГОСТ 5583. Не допускается применять кислород, полученный методом электролиза воды.
4.2.9. Асбест волокнистый, прокаленный при температуре 850°С. Хранят в эксикаторе над осушающим веществом.
4.3. Аппаратура
4.3.1. Калориметр сжигания с бомбой, жидкостной по ГОСТ 147.
4.3.2. Тигель из жаропрочной нержавеющей стали, хромоникелевого сплава, кварца или платины с основанием диаметром 15-25 мм, высотой 14-20 мм, толщиной стенок кварцевого тигля 1,5 мм, металлического - 0,5 мм.
4.3.3. Редуктор кислородный с манометром высокого давления на 24,5-29,5 МПа для контроля давления в баллоне и манометром низкого давления на 0-5 МПа - для измерения давления в бомбе.
4.3.4. Проволока для запала:
- константановая неизолированная мягкая диаметром 0,1-0,15 мм по ГОСТ 5307;
- медная круглая электротехническая диаметром 0,1-0,15мм;
- никелевая диаметром 0,1-0,2 мм по ГОСТ 2179;
- железная или стальная диаметром 0,1-0,2 мм.
4.3.5. Весы лабораторные по 3.3.4.
4.4. Подготовка пробы - по 3.4.
4.5. Проведение испытания
4.5.1. Сжигание навески топлива
Все операции по проведению сжигания навески топлива в калориметрической бомбе проводят по ГОСТ 147 (разделы 5 и 6), но без фиксации изменения температуры и массы воды в сосуде.
Навеску массой около 1 г (от 0,8 до 1,5 г) помещают в тигель калориметрической бомбы, дно которого предварительно покрывают слоем прокаленного волокнистого асбеста, и взвешивают.
Тигель с навеской помещают в специальное гнездо для тигля на внутренней арматуре крышки калориметрической бомбы, запальную проволоку прикрепляют к внутренней арматуре бомбы, среднюю часть запальной проволоки погружают в навеску топлива.
В корпус бомбы наливают 1 см3 воды и закрывают крышку бомбы. Калориметрическую бомбу осторожно наполняют кислородом до давления 3 МПа, не вытесняя из нее воздух.
Бомбу помещают в сосуд с водой калориметрической установки, подсоединяют электрическую цепь зажигания и сжигают пробу.
Бомбу выдерживают в калориметрическом сосуде 15 мин, затем вынимают из сосуда и обтирают снаружи. Открывают выпускной клапан бомбы и медленно, в течение 4-5 мин, выпускают газы. Осторожно открывают крышку бомбы.
Остаток после сжигания навески и жидкость из бомбы количественно переносят в стакан вместимостью 300 см3. Тщательно обмывают водой внутренние стенки бомбы, арматуру, крышку, электроды, тигель (внутри и снаружи), собирая промывные воды в тот же стакан. Общий объем промывных вод 150-200 см3.
При наличии сажистого налета на внутренней поверхности бомбы или несгоревших частиц топлива, плавающих на поверхности воды в стакане, сжигание повторяют с брикетированной навеской или добавляют к навеске 0,2-0,5 г бензойной кислоты.
4.5.2. Меркуриметрическое титрование хлоридов в промывных водах
Промывные воды выпаривают приблизительно до 100 см3, фильтруют в коническую колбу через неплотный фильтр, обмывают стакан и тщательно промывают фильтр горячей дистиллированной водой. Общий объем фильтрата 150 см3.
К холодному фильтрату добавляют 1 см3 раствора азотной кислоты (3.2.2), 0,5 см3 раствора дифенилкарбазона и титруют хлор-ионы раствором азотнокислой ртути (II) до появления неисчезающей фиолетовой окраски.
4.5.3. Потенциометрическое титрование с хлорселективным электродом
Промывные воды выпаривают приблизительно до 50-70 см3, фильтруют через неплотный фильтр, обмывают стакан и тщательно промывают фильтр горячей дистиллированной водой. Общий объем фильтрата 100 см3.
После охлаждения раствора хлор-ионы определяют титрованием по 3.5.4.2.
4.6. Контрольное испытание
Одновременно с серией анализов топлива проводят контрольное испытание по 4.5 без навески топлива.
Контрольное испытание позволяет учесть загрязнение хлором реактивов и воздуха лаборатории.
Контрольное испытание повторяют при использовании новой партии любого из реактивов и проведении новой серии анализов.
4.7. Обработка результатов - по 3.7.
4.8. Точность метода - по 3.8.
4.9. Протокол испытаний - по 3.9.
Приложение А
(справочное)
Расчет коэффициентов, используемых в формулах настоящего стандарта
А.1. Относительные атомные и молекулярные массы представлены в виде химических формул и символов, заключенных в квадратные скобки.
В настоящем стандарте соблюдаются следующие эквивалентные соотношения:
[Hg(NO3)2] = 2 [Сl]