4.4'-диоксидибензоилметан, раствор 3,75 г/дм3 в уксусной кислоте: 0,375 г 4,4'-диоксидибен-зонлметана растворяют в 100 см-1 уксусной кислоты при слабом нагревании, охлаждают. При хранении в темном месте раствор годен к употреблению в течение месяца.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Стандартные растворы бора.
Раствор Л: 5,7154 г борной кислоты растворяют в 300 см3 воды в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
I см3 стандартного раствора Л содержит 0.001 г бора.
Раствор Б: 10 см' раствора Л переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
I см3 стандартного раствора Б содержит 0,0001 г бора.
Раствор В: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Готовят непосредственно перед применением.
1 см3 стандартного раствора В содержит 0,00001 г бора.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Процедура растворения образца
Массу навески сплава 0.25—1 г в соответствии с таблицей 1 помешают в кварцевый стакан вместимостью 100 см3, приливают 30 см3 смеси хлористоводородной и азотной кислот в соотношении 3:1 или 8:1, 2 см3 ортофосфорной кислоты, стакан накрывают крышкой из фторопласта и растворяют навеску при умеренном нагревании.
Таблица 1
 | |
| 527 × 283 пикс. Открыть в новом окне | |
После растворения навески приливают 10 см3 серной кислоти (1:1).
Раствор выпаривают до начала выделения паров серной кислоты, ополаскивают крышку из фторопласта и стенки стакана водой и снова выпаривают до паров серной кислоты.
Соли растворяют в 5 см' хлористоводородной кислоты при нагревании, приливают 30-40 см3 воды и нагревают до полного растворения солей. Отфильтровывают нерастворимый остаток через плотный фильтр в кварцевый стакан вместимостью 200 см1, стакан оттирают небольшим кусочком фильтра палочкой с релиновым наконечником. Стакан и фильтр промывают несколько раз горячей водой. Фильтр помешают в платиновый тигель, озоляют, сжигают и прокаливают при 600 —700 "С. Остаток в тигле сплавляют с 1 г углекислого натрия при 950—1000 ’С в течение 15—20 мин. Плав растворяют в горячей воде с добавлением 1—2 см5 хлористоводородной кислоты при слабом нагревании, присоединяют к фильтрату и выпаривают раствор до 10—15 см1. Прибаачяют несколько капель азотной кислоты и выпаривают до выделения паров серной кислоты.
4.3.2 Процедура отделения бора от основных компонентов сплава
Соли растворяют в 30 см3 воды с добавлением 5 см5 хлористоводородной кислоты при нагревании, охлаждают.
Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 50—100 см3 (таблица 1), доливают до метки водой и перемешивают. Раствор отфильтровывают через сухой плотный фильтр в сухую кварцевую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
Аликвотную часть раствора (таблица I) помешают в делительную воронку вместимостью 50—100 см3, приливают 10 см3 раствора ИПМГД или Т.МГ1Д. Делительную воронку встряхивают в течение 1 мин и после разделения слоев органический слой, фильтруя через сухую вату, сливают в сухую мерную колбу вместимостью 25 см'. Экстракцию повторяют. Органический слой сливают в ту же мерную колбу. Экстракт в колбе доливают до метки раствором ИПМГД или ТМ11Д и перемешивают.
4.3.3 Спектрофотометрическая процедура анализа
Аликвотную часть экстракта 1 см} помещают в сухую мерную колбу вместимостью 25 см3, прибавчяют 1 см3 раствора 4,4'-диокснбензоилметана или 4,4'-диметоксндибензонлметана. перемешивают. добавляют 0,5 см3 серной кислоты, перемешивают и оставляют на 2—2,5 ч. Затем разбавляют до 25 см3 этиловым спиртом, перемешивают. Измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 440 нм или на фотохтектроколорнметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн от 420 до 460 нм. Толщину поглощающего свет слоя кюветы выбирают таким образом, чтобы получить оптимальное значение оптической плотности.
В качестве раствора сравнения используют воду или этиловый спирт.
Массу бора находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.
4.3.4 Построение градуировочного графика
В кварцевые стаканы вместимостью 100 см5 помещают отмеренные объемы стандартного раствора Б бора, приведенные в таблице 2.
Таблица 2
 | |
| 524 × 158 пикс. Открыть в новом окне | |
Во все стаканы приливают кислоты, как при раствореиии пробы, и далее поступают в соответствии с 4.3.1—4.3.3.
Из значения оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности контрольного опыта. Г1о найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам бора строят градуировочный график.
5 Фотометрический метод определения бора с Аш-резорцнном и тионином при массовых долях от 0,001 % до 0,05 %
5.1 Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения бора с Аш-резорцином и тионином при pH 5.0—5,2.
Бор предварительно отделяют от основных компонентов сплава экстракцией хлороформным раствором 2-изопропил-5-метил-1,3-гександиола или 2,2.4-триметил-1,3-пептаднолас последующей реэкстракцией раствором гидроокиси натрия.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Кислота хлористоводородная, разбавленная 1:1.
Кислота хлористоводородная, раствор молярной концентрации 0,5 моль/дм’.
Кислота уксусная, раствор молярной концентрации 0.5 моль/дм’.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 или ГОСТ 24147.
Аммиак водный, раствор молярной концентрации 0,5 моль/дм1.
Буферный раствор. Смешивают равные объемы раствора уксусной кислоты и раствор аммиака и устанавливают pH 5,0—5,2 на рН-метре добавлением реактивов уксусной кислоты или аммиака.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328.
Натрия гидроксид, раствор молярной концентрации 1.0 моль/дм'.
Натрия гидроксид, раствор 20 г/дм5.
Аш-резорцин, динатриевая соль, раствор молярной концентрации 0,001 моль/дм’.
0.0494 г Аш-резорцииа растворяют в 100 см} воды.
Тионин 2-водный, краситель для микроскопии, спиртовой раствор молярной концентрации 0,001 моль/дм5.
0,029 г тионина растворяют в 100 см5 этилового спирта.
Соль динатриевая этилевдиамни-Г'^.Г^'.Г^'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652. раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм3.