Дата введения 2003—03—01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения бора: с 4,4'-диоксн-дибензоилметаном или 4.4'-диметоксидибензоил метаном при массовых долях бора от 0,0005 % до 0,03 %: с Аш-резорцином и тионнном при массовых долях бора от 0.001 % до 0,05 %; с куркум и ном при массовых долях бора от 0.001 % до 0.05 % в жаропрочных сплавах и порошках на никелевой основе.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
I ОСТ 83—79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 200—76 Натрий фосфорноватистокислый I-водный. Технические условия
ГОСТ 3117—78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия
ГОСГ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760—79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328—77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4463—76 Натрий фтористый. Технические условия
ГОСТ 6552—80 Кислота ортофосфорпая. Технические условия
ГОСТ 6563—75 Изделия технические из благородных металлов и спланов. Технические условия ГОСТ 9656—75 Кислота борная. Технические условия
ГОСТ 10652—73 Соль динатриевая этил е чдиам и н - N, N. N', N ’-тетрау кс у с 11 ой кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия
ГОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14261—77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14262—78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 18270—72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 20490—75 Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСГ 24147—80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 28473—90 Чугун, стань, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа
ГОСТ Р 51652—2000 Спирт этиловый ректификованный из нишевого сырья. Технические условия
3 Общие требования
Обшие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.
4 Фотометрический метод определения бора с 4,4'-диоксидибензоилметаном или 4,4/-диметоксидибензоилметаном при массовых долях от 0,0005 % до 0,03 %
4.1 Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения бора с 4.4'-днокси-днбензонлметаном или 4,4'-диметоксидибензоилметаном в среде ледяной уксусной и серной кислот в присутствии органической фазы.
Бор предварительно отделяют от основных компонентов сплава экстракцией хлороформным раствором 2-изопропил-5-метил-1,3-гександиола или 2,2,4-триметил-1,3-пентадиола.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр со всеми принадлежностями для измерения в видимой области спектра.
pH-метр.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Кислота хлористоводородная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.
Кислота серная по ГОСТ 4204 или Г ОСТ 14262.
Кислота серная, разбавленная 1:1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота уксусная по ГОСТ 18270.
Проверка уксусной кислоты на содержание альдегида: к 20 см3 уксусной кислоты прибавляют 1 см* раствора марганцовокислого калия.
При отсутствии альдегида окраска марганцовокислого калия не должна исчезать в течение 15 мин, коричневая окраска двуокиси марганца также не должна появляться.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 1 г/дм1.
Хлороформ медицинский.
2-изопропнл-5-метил-1.3-гександиол (И11МГД), раствор, разбавленный (1:19) в хлороформе.
2,2.4-триметил-1,3-пентадиол (ГМПД). раствор 40 г/дм' в хлороформе.
Спирт этиловый по ГОСТ Р 51652.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.