Motor and aviation gasolines. Determination of benzene by method of infrared spectroscopy
Дата введения 1 июля 2003 г.
Введен впервые
1 Область применения
1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения бензола от 0,1% до 5,0% (по объему) в автомобильных и авиационных бензинах.
Настоящий стандарт не распространяется на бензины, содержащие оксигенаты.
Сущность метода состоит в ИК-спектроскопии и последующем сравнении с результатами испытания калибровочных смесей с известной объемной долей бензола и учетом поправки на мешающие факторы.
1.2 Требования безопасности приведены в приложении А.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на нормативные документы, указанные в приложении Б.
3 Определения
3.1 В настоящем стандарте используют следующие термины и соответствующие определения [2]:
3.1.1 поглощение А: Свойство молекул вещества поглощать излучение. Поглощение определяют по формуле
A = log (1/T) = - log T,
10 10
где Т- коэффициент пропускания (3.1.4).
3.1.2 энергия излучения: Энергия, испускаемая в виде электромагнитных волн.
3.1.3 мощность излучения Р: Скорость энергии в пучке энергии излучения.
3.1.4 коэффициент пропускания Т: Свойство молекул вещества, определяющее его возможность пропускать излучение. Коэффициент пропускания вычисляют по формуле
T = P/P ,
где Р - мощность излучения, прошедшего через образец;
Р - мощность излучения, поступающего на образец.
4 Аппаратура
4.1 ИК-спектрометр двухлучевой или однолучевой, обеспечивающий запись точных измерений от 690 см(-1) (14,49 мкм) до 440 см(-1) (22,73 мкм) [3], [4].
Примечание - Предполагается, что измеряемые величины поглощения, получаемые при использовании этого метода, попадают в линейный рабочий диапазон современных спектрометров для определенного предела концентраций.
4.2 Абсорбционная кювета, герметичная, с окнами из бромида калия или другого материала, имеющего достаточный коэффициент пропускания до 440 см(-1) (22,73 мкм), с тефлоновой (TFE) крышкой и номинальной длиной пути 0,025 мм, определяемой до третьего десятичного знака.
4.3 Блок сравнения, чистый для пропускания пучка сравнения двухлучевого спектрометра, изготовлен из того же материала, что и окна кюветы.
5 Реактивы
5.1 Бензол для спектроскопии или квалификации ч.
5.2 Толуол для спектроскопии или квалификации ч.
5.3 Изооктан (2,2,4-триметилпентан) или н-гептан для спектроскопии или квалификации ч.
6 Отбор проб
6.1 Отбор проб производится в соответствии с [1].
6.2 Контейнер с образцом охлаждают до температуры от 0 до 4°С, затем его открывают и переносят образец в другой контейнер.
7 Подготовка к испытанию
7.1 Стандартные смеси
Готовят стандартные смеси бензола, используя в качестве растворителя свежую широкую фракцию бензина с низкой объемной долей бензола (менее 1%). Измеряют и разбавляют все компоненты при температуре окружающей среды. Пипеткой с большой точностью вводят требуемый объем бензола в мерные колбы вместимостью 100 см3, частично наполненные бензином. Доводят до метки бензином. Готовят смеси, увеличивая каждый раз объем бензола на 1%.
7.2 Стандартный раствор толуола
Готовят смесь толуола в изооктане или н-гептане. Измеряют и разбавляют все компоненты при температуре окружающей среды. Пипеткой с большой точностью вводят 2 см3 толуола в мерную колбу вместимостью 10 см3, частично наполненную изооктаном или н-гептаном. Доводят до метки выбранным растворителем.
7.3 Калибровка
7.3.1 Для каждой стандартной смеси и базового компонента бензина определяют три значения поглощения:
1 - в точке максимального поглощения 673 см(-1) (14,86 мкм), соответствующей полосе бензола;
2 - в точке максимального поглощения 460 см(-1) (21,74 мкм), соответствующей полосе толуола и
3 - при 500 см(-1) (20,00 мкм), соответствующей положению базовой линии.
7.3.2 Для стандартного раствора толуола определяют значения поглощения в областях спектра (7.3.1) для полос бензола, толуола и положения базовой линии. Вычитают значение поглощения, соответствующее положению базовой линии при 500 см(-1), из значений, определенных для бензола при 673 см(-1) и толуола при 460 см(-1), для получения чистого поглощения каждого из них. Для получения поправочного коэффициента на толуол определяют отношение поглощения бензола к поглощению толуола.
Примечание - Толуол и более тяжелые ароматические соединения оказывают мешающее воздействие. Чтобы свести к минимуму влияние этих помех, в метод включена процедура, которая вносит поправку на ошибку, вызванную присутствием толуола. Ошибка, вызванная другими источниками помех, может быть частично компенсирована калибровкой с использованием базовых бензинов, содержащих в малых количествах или не содержащих бензол, но с таким же содержанием ароматических углеводородов, как в анализируемых образцах.
7.3.3 Для базового компонента бензина и каждой смеси, рассмотренной в 7.3.1, получают чистое значение поглощения на полосах бензола и толуола вычитанием значения поглощения, соответствующего положению базовой линии, из значения поглощения, определенного в максимуме полос. Процедуру проводят для каждой жидкости, умножают чистое поглощение, определенное для полосы толуола, на поправочный коэффициент толуола (7.3.2) и вычитают это значение из чистого поглощения, определенного для полосы бензола, чтобы получить чистое скорректированное значение поглощения для полосы бензола.