1.86 г трилона Б растворяют в 100 см' воды.
Остальные реактивы, аппаратура и растворы — по 4.2.
5.3 Проведение анализа
5.3.1 Приготовление испытуемого раствора
Массу навески сплава 0,2—0,5 г в соответствии с таблицей 3 помешают в кварцевый стакан вместимостью 100 см3, приливают 30 см' смеси хлористоводородной и азотной кислот в соотношении 3:1 или 8:1. 2 см3 ортофосформой кислоты, стакан накрывают крышкой из фторопласта и растворяют навеску при умеренном нагревании. После растворения навески приливают 8 см3 серной кислоты (1:1).
Таблица 3
 | |
| 540 × 137 пикс. Открыть в новом окне | |
Далее поступают, как указано в 4.3.1.
5.3.2 Процедура отделения бора от основных компонентов сплава
Соли растворяют в 30 см3 воды с добавлением 5 см3 хлористоводородной кислоты при нагревании, охлаждают.
Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 50—100 см ' (таблица 3). доливают до метки водой и перемешивают. Раствор отфильтровывают через сухой плотный фильтр в сухую кварцевую колбу, отбрасывая первые порпии фильтрата.
Аликвотную часть раствора 20 см3 помещают в делительную воронку вместимостью 50 см\ приливают 5—10 см’ раствора ИПМГД или ТМГ1Д. Делительную воронку встряхивают в течение 1—2 мин и после разделения слоев органический слой сливают в другую делительную воронку вместимостью 50 см3. Экстракт промывают в течение 30 с 10 см' воды, подкисленной хлористоводородной или серной кислотой (1 капля кислоты на 10 см3 воды). Промытый органический слой сливают в третью делительную воронку вместимостью 50 см\ приливают 10 см5 раствора гидроксида натрия и проводят реэкстракцию бора встряхиванием в течение 1—2 мин. Органический слой отбрасывают.
Водный шелочный слой сливают в стакан вместимостью 50 см3.
5.3.3 Спектрофотометрнческая процедура анализа
К испытуемому раствору приливают воды до 20 см1,0.5 см1 раствора трилона Б, перемешивают и устанавливают pH 5.0—5,2 растворами хлористоводородной кислоты или гидроксидом натрия на рН-метре. Затем добавляют точно 5 см3 Аш-резорцнна и 1 см3 тионина. содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, ополаскивают стенки стакана буферным раствором, доливают до метки этим же буферным раствором и перемешивают.
Через 18 ч измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 510 нм или на фотоэлектроколориметре в интервале длин волн 490—530 нм. Толщину поглощающего свет слоя выбирают таким образом, чтобы получить оптимальное значение оптической плотности.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта. Массу бора находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.
5.3.4 Построение градуировочного графика
В кварцевые стаканы вместимостью 100 см3 помещают отмеренные объемы стандартного раствора В бора, приведенные в таблице 4.
Таблица 4
 | |
| 479 × 132 пикс. Открыть в новом окне | |
Во все стаканы приливают кислоты, как при растворении пробы, и далее поступают в соответствии с 5.3.1—5.3.3.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам бора строят градуировочный график.
6 Фотометрический метод определения бора с куркумино.м при массовых долях от 0,001 % до 0,05 %
6.1 Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения бора с куркумино.м в среде ледяной уксусной и серной кислот в присутствии уксуснокислого буферного раствора.
6.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Натрий фосфорноватистокислый по ГОСТ 200.
Смесь уксусной и серной кислот (1:1): к 100 см3 уксусной кислоты осторожно, при охлаждении водой добавляют 100 см’ концентрированной серной кислоты. Готовят непосредственно перед применением.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Буферный раствор: 225 г уксуснокислого аммония растворяют в 400 см3 воды при нагревании, охлаждают, добавляют 300 см3 уксусной кислоты, переносят раствор в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают до метки водой, перемешивают.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор 40 г/дм3. Хранят в сосуде из полиэтилена.
Куркумин, раствор 1,25 г/дм’ в уксусной кислоте: 0,125 г куркумина растворяют в 60 см3 уксусной кислоты при слабом нагревании, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки уксусной кислотой, перемешивают. Готовят непосредственно перед применением.
Остальные реактивы, аппаратура и растворы — по 4.2.
6.3 Проведение анализа
6.3.! Приготовление испытуемого раствора
Массу навески сплава 0.1—0,5 г в соответствии с таблицей 5 помешают в кварцевый стакан вместимостью ИЮ см3, приливают 30 см3 смеси хлористоводородной и азотной кислот в соотношении 3:1 или 8:1, 5 см1 ортофосфорной кислоты, стакан накрывают крышкой из фторопласта и растворяют навеску при умеренном нагревании.
Таблица 5
 | |
| 423 × 129 пикс. Открыть в новом окне | |
После растворения навески приливают 10 см3 серной кислоты (1:1).
Далее поступают, как указано в 4.3.1.
6.3.2 Спектрофотометрическая процедура анализа
Соли растворяют в 30 см' воды с добавлением 5 см3 хлористоводородной кислоты при нагревании, добавляют 3 г фосфорноватистокнслого натрия, нагревают до кипения и осторожно кипятят под крышкой в течение 15 мин, охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор отфильтровывают через сухой плотный фильтр в сухую кварцевую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
6.3.2.1 Приготовление испытуемого раствора
Аликвотную часть раствора 1 см5 помешают в сухой полиэтиленовый сосуд вместимостью 100 см\ добавляют 6 см3 смеси уксусной и серной кислот (1:1), 6 см3 раствора куркумина. перемешивая после добавления каждого реактива, и оставляют на 2,5 ч. Затем приливают 1 см' ортофосфорной кислоты, перемешивают и оставляют на 30 мин.
Приливают 30 см5 буферного раствора, тщательно перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 543 нм и на фотоэлектро колориметре в интервале длин волн от 520 до 560 нм. Толшину поглошаюшего свет слоя выбирают таким образом, чтобы получить оптимальное значение оптической плотности.
В качестве раствора сравнения используют аликвотную часть раствора, в которой бор предварительно переведен во фторидный комплекс.
6.3.2.2 Приготовление раствора сравнения
Аликвотную часть раствора 1 см3 помешают в сухой полиэтиленовый сосуд вместимостью 100 см3, добавляют 0,2 см3 раствора фтористого натрия, тщательно перемешивают и оставляют на 1 ч.
Добавляют 6 см3 смеси уксусной и серной кислот (1:1), 6 см3 раствора куркумина. Далее поступают, как указано в 6.3.2.1.