Раствор готовят непосредственно перед использованием.
4.12 Щавелевокислый аммоний, раствор
Растворяют 6 г моногидрита щавелевокислого аммония [(COONH
)
·H O] в воде и разбавляют до 200 см
.
) ·H O] в воде и разбавляют до 200 см . 4.13 Железо, раствор, 12,5 г/дм
Растворяют 1,25 г железа (4.1) в 10 см хлористоводородной кислоты (4.7) при осторожном нагревании, добавляют 5 см азотной кислоты (4.5) и кипятят до тех пор, пока объем раствора не уменьшится приблизительно до 10 см . Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см с одной меткой, разбавляют до метки водой и перемешивают.
хлористоводородной кислоты (4.7) при осторожном нагревании, добавляют 5 см азотной кислоты (4.5) и кипятят до тех пор, пока объем раствора не уменьшится приблизительно до 10 см . Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см с одной меткой, разбавляют до метки водой и перемешивают. 4.14 Раствор холостого опыта
Готовят раствор холостого опыта параллельно с определением титана, используя те же количества реактивов, которые были взяты для определения титана в образце, но не в железе. Необходимо следовать методике по 7.3.1 и 7.3.2, далее раствор разбавляют водой до 100 см .
. 4.15 Раствор диантипирилметана
Растворяют 4 г моногидрата - 4,4' метилен-бис (2,3-диметил-1-фенил-5-пиразолон), C
H
O N ·H О, (диантипирилметана) в 20 см хлористоводородной кислоты (4.7) и разбавляют водой до 100 см .
H O N ·H О, (диантипирилметана) в 20 см хлористоводородной кислоты (4.7) и разбавляют водой до 100 см . 4.16 Стандартный раствор титана
4.16.1 Основной раствор, содержащий 1 г/дм титана, готовят следующим образом. Навеску 0,500 г высокочистого титана металлического со степенью чистоты более 99,9% взвешивают с точностью до 0,0001 г и помещают в стакан вместимостью 300 см . Добавляют 180 см серной кислоты плотностью 1,84 г/см , разбавленной 1:3, накрывают часовым стеклом, осторожно нагревают до полного растворения металла, окисляют азотной кислотой (4.5), добавляемой по каплям. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 500 см , разбавляют до метки водой и перемешивают.
титана, готовят следующим образом. Навеску 0,500 г высокочистого титана металлического со степенью чистоты более 99,9% взвешивают с точностью до 0,0001 г и помещают в стакан вместимостью 300 см . Добавляют 180 см серной кислоты плотностью 1,84 г/см , разбавленной 1:3, накрывают часовым стеклом, осторожно нагревают до полного растворения металла, окисляют азотной кислотой (4.5), добавляемой по каплям. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 500 см , разбавляют до метки водой и перемешивают. В 1 см этого раствора содержится 1,0 мг титана.
этого раствора содержится 1,0 мг титана. 4.16.2 Стандартный раствор, содержащий 50 мг Ti/дм , готовят следующим образом. 10,0 см основного раствора титана (4.16.1) помещают в мерную колбу вместимостью 200 см , разбавляют до метки водой и перемешивают.
, готовят следующим образом. 10,0 см основного раствора титана (4.16.1) помещают в мерную колбу вместимостью 200 см , разбавляют до метки водой и перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед использованием.
1 см этого раствора содержит 50 мкг титана.
этого раствора содержит 50 мкг титана. Примечание - Если нет других указаний, используют реактивы установленной аналитической степени чистоты и дистиллированную воду, дополнительно очищенную перегонкой или другим способом.
5 Аппаратура
Вся мерная стеклянная посуда должна быть класса А в соответствии с ИСО 385-1, ИСО 648 или ИСО 1042.
Обычное лабораторное оборудование, а также оборудование, перечисленное в 5.1, 5.2.
5.1 Тигель платиновый или из сплава платины с золотом вместимостью 30 см .
. 5.2 Спектрофотометр должен обеспечивать измерение оптической плотности на длине волны 385 нм.
Установку длины волны необходимо выполнять с точностью до ±2 нм или менее. При измерении значений оптической плотности от 0,05 до 0,85 следует добиваться повторяемости аналитического сигнала с точностью ±0,003 или менее.
6 Отбор проб
Отбор проб проводят в соответствии с ИСО 14284.
7 Проведение анализа
7.1 Аналитическая навеска
Взвешивают аналитическую навеску с точностью до 0,0005 г в соответствии с предполагаемыми массовыми долями титана:
а) для содержания титана в диапазоне массовых долей от 0,002% до 0,125% навеска равна 1,00 г;
б) для содержания титана в диапазоне массовых долей от 0,1255% до 0,80% навеска равна 0,50 г.
7.2 Холостой опыт
Параллельно определению титана в образце, по той же методике, проводят холостой опыт, используя то же количество всех реактивов и ту же кювету для измерения оптической плотности, применяя в качестве аналитической навески взвешенное эквивалентное количество железа (4.1).
7.3 Определение титана
7.3.1 Растворение аналитической навески
Помещают навеску (7.1) в химический стакан вместимостью 250 см , добавляют 20 см хлористоводородной кислоты (4.4), закрывают стакан часовым стеклом и растворяют при температуре от 70 °С до 90 °С до прекращения растворения. Добавляют 5 см азотной кислоты (4.5) и выпаривают до тех пор, пока объем раствора не достигнет примерно 10 см .
, добавляют 20 см хлористоводородной кислоты (4.4), закрывают стакан часовым стеклом и растворяют при температуре от 70 °С до 90 °С до прекращения растворения. Добавляют 5 см азотной кислоты (4.5) и выпаривают до тех пор, пока объем раствора не достигнет примерно 10 см . Раствор охлаждают, добавляют 20 см серной кислоты (4.9) и выпаривают до появления белых паров триоксида серы (SO
). Непосредственно перед появлением паров (SO ) начинается образование твердых частиц солей, что может привести к выбросу раствора из стакана, поэтому нагревать это следует осторожно. После появления паров SO выделяется смесь твердых солей, при высокой температуре жидкость может быстро испариться. Избыточного выпаривания необходимо избегать, в частности, в случае анализа хромосодержащих сплавов, поскольку выпавшие соли хрома трудно поддаются повторному растворению.
серной кислоты (4.9) и выпаривают до появления белых паров триоксида серы (SO ). Непосредственно перед появлением паров (SO ) начинается образование твердых частиц солей, что может привести к выбросу раствора из стакана, поэтому нагревать это следует осторожно. После появления паров SO выделяется смесь твердых солей, при высокой температуре жидкость может быстро испариться. Избыточного выпаривания необходимо избегать, в частности, в случае анализа хромосодержащих сплавов, поскольку выпавшие соли хрома трудно поддаются повторному растворению. После охлаждения раствора, добавляют 20 см хлористоводородной кислоты (4.8) и осторожно нагревают до повторного растворения солей.
хлористоводородной кислоты (4.8) и осторожно нагревают до повторного растворения солей. Полученный раствор фильтруют через беззольную фильтровальную бумагу со средней плотностью и промывают горячей водой, снова промывают в 10 см хлористоводородной кислоты (4.7), а потом промывают в горячей воде. Фильтрат сохраняют.
хлористоводородной кислоты (4.7), а потом промывают в горячей воде. Фильтрат сохраняют. 7.3.2 Обработка нерастворимого остатка
Фильтровальную бумагу с остатком помещают в тигель (5.7), высушивают и озоляют при такой низкой температуре, насколько это возможно, пока все содержащие углерод вещества не удалятся, далее выдерживают при температуре примерно 700 °С в течение примерно 15 мин. Охлаждают, добавляют несколько капель серной кислоты (4.9) и 2 см фтористоводородной кислоты (4.6), выпаривают до сухого остатка и прокаливают при температуре 700 °С.
фтористоводородной кислоты (4.6), выпаривают до сухого остатка и прокаливают при температуре 700 °С. Примечание - Для аналитических навесок, содержащих вольфрам, обработка осуществляется в соответствии с разделом 9.
Прокаленный остаток сплавляют с 1,0 г кислого сернокислого калия (4.2) на бунзеновской горелке и охлаждают. Плав растворяют при нагревании в 10 см раствора винной кислоты (4.10) и добавляют к основному фильтрату. Переносят все в мерную колбу вместимостью 100 см или 200 см в соответствии с таблицей 1, разбавляют водой до метки и перемешивают.
раствора винной кислоты (4.10) и добавляют к основному фильтрату. Переносят все в мерную колбу вместимостью 100 см или 200 см в соответствии с таблицей 1, разбавляют водой до метки и перемешивают. Таблица 1
Массовая доля титана, % | Масса аналитической навески, г | Вместимость мерной колбы анализируемого раствора, см | Объем аликвотной части раствора, см | Объем добавленного раствора железа, см | Объем добавленного раствора холостого опыта, см | Длина оптического пути кюветы, см |
0,002-0,050 | 1,0 | 100 | 10,0 | - | - | 2 |
0,050-0,125 | 1,0 | 100 | 10,0 | - | - | 1 |
0,125-0,50 | 0,5 | 200 | 10,0 | 6,0 | 5,0 | 1 |
0,50-0,80 | 0,5 | 200 | 5,0 | 7,0 | 7,5 | 1 |
7.3.3 Развитие окраски
Помещают две аликвотные части раствора в соответствии с таблицей 1 в отдельные мерные колбы вместимостью 50 см , чтобы готовить анализируемый раствор и раствор сравнения. Вводят добавки с помощью бюреток или пипеток, перемешивая раствор после каждой добавки.
, чтобы готовить анализируемый раствор и раствор сравнения. Вводят добавки с помощью бюреток или пипеток, перемешивая раствор после каждой добавки. a) Анализируемый раствор:
- раствор железа (4.13), если необходимо (таблица 1);
- раствор холостого опыта (4.14), если необходимо (таблица 1);
- 2,0 см раствора щавелевокислого аммония (4.12);
раствора щавелевокислого аммония (4.12); - 6,0 см хлористоводородной кислоты (4.7);
хлористоводородной кислоты (4.7);