9 Особый случай
При разложении аналитической навески, содержащей вольфрам, нерастворимый остаток, полученный после обработки его серной и фтористоводородной кислотами, высушивания и прокаливания при 700 °С, сплавляют с 5 г карбоната натрия (4.3) при 950 °С. Охлажденный плав растворяют в 200 см
воды. Нагревают раствор до кипения и фильтруют через фильтровальную бумагу средней плотности, затем промывают фильтр горячей водой, фильтрат отбрасывают. Фильтр с осадком помещают в тигель (5.1), высушивают и прокаливают при температуре 700 °С.
воды. Нагревают раствор до кипения и фильтруют через фильтровальную бумагу средней плотности, затем промывают фильтр горячей водой, фильтрат отбрасывают. Фильтр с осадком помещают в тигель (5.1), высушивают и прокаливают при температуре 700 °С. Продолжают операции по 7.3.2, начиная со слов: "Прокаленный остаток сплавляют с 1,0 г кислого сернокислого калия (4.2)..." и до конца.
Выполняют отдельный холостой опыт (7.2) и готовят отдельный раствор холостого опыта (4.14).
Примечание - Указанная операция проводится для учета влияния загрязнения реактивов.
10 Протокол испытания
Протокол испытания должен содержать:
- всю информацию, необходимую для идентификации образца, лаборатории и дату проведения анализа;
- ссылку на метод, приведенный в стандарте;
- результаты испытаний и способы их обработки;
- любые необычные явления, имевшие место в процессе определения;
- любые дополнительные операции, способные повлиять на результаты испытаний.
Приложение А (справочное). Дополнительная информация о проведении международного эксперимента
Таблица 3 получена по результатам международного эксперимента, выполненного на восьми стальных образцах и на одном образце чушкового чугуна в восьми странах в 17 лабораториях.
Графическое изображение данных прецизионности приведено в приложении В.
Используемые образцы для испытаний приведены в таблице А.1.
Таблица А.1
Образцы | Массовая доля титана, % | ||
Сертифицировано | Получено | ||
 |  | ||
BHP-D3 (мягкая сталь) | 0,002  | 0,0019 | 0,0019 |
NBS 11h (мягкая сталь) | 0,004 | 0,0037 | 0,0036 |
JSS 500-5 (низколегированная сталь) | 0,008 | 0,0061 | 0,0060 |
JSS 169-5 (мягкая сталь) | 0,012 | 0,0107 | 0,0108 |
BCS 453 (мягкая сталь) | 0,016 | 0,0141 | 0,0144 |
JSS 171-3 (мягкая сталь) | 0,036 | 0,0350 | 0,0349 |
JSS 102-4 (чугун) | 0,083 | 0,0809 | 0,0809 |
NBS 121d (нержавеющая сталь) | 0,342 | 0,339 | 0,340 |
BCS 398 (постоянный магнитный сплав) | 0,790 | 0,764 | 0,764 |
| Данная проба была исключена из расчета, т.к. на пробу с таким содержанием титана данный метод не распространяется. Примечание - - общее среднее значение результатов, полученных в течение одного дня; - общее среднее значение результатов с учетом данных двух дней. | |||
Приложение В (справочное). Графическое представление данных прецизионности
Рисунок В.1 - Логарифмические зависимости между массовыми долями титана, повторяемостью и воспроизводимостью
 | |
| 620 × 514 пикс. Открыть в новом окне | |
Рисунок В.1 - Логарифмические зависимости между массовыми долями титана (
), повторяемостью (
) и воспроизводимостью (
и 
):
), повторяемостью ( ) и воспроизводимостью ( и ): 
; 
; 
, где 
- среднее значение содержания титана, полученное в один день, %;
- среднее значение содержания титана, полученное в один день, %; - среднее значение содержания титана, полученное в разные дни, % Приложение ДА (справочное). Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации (и действующим в этом качестве межгосударственным стандартам)
Таблица ДА.1
Обозначение ссылочного международного стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта | ||
ИСО 377-2:1989 | IDT | ГОСТ Р ИСО 14284-2009 "Сталь и чугун. Отбор и подготовка образцов для определения химического анализа" | ||
ИСО 385-1:1984 | MOD | ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) "Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования" | ||
ИСО 648:1977 | MOD | ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) "Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой" | ||
ИСО 1042:1998 | * | |||
ИСО 5725-1:1994 | IDT | ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения" | ||
ИСО 5725-2:1994 | IDT | ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений" | ||
ИСО 5725-3:1994 | IDT | ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений" | ||
ИСО 5725-4:1994 | IDT | ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений" | ||
ИСО 5725-5:1994 | IDT | ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений" | ||
ИСО 5725-6:1994 | IDT | ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике" | ||
ИСО 14284:1996 | IDT | ГОСТ Р ИСО 14284-2009 "Сталь и чугун. Отбор и подготовка образцов для определения химического состава" | ||
* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Перевод данного международного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов. Примечание - В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов: - IDT - идентичные стандарты; - MOD - модифицированные стандарты | ||||
_______________________________________________