- всю информацию о лаборатории и дате анализа;
- использованный метод со ссылкой на настоящий стандарт;
- результаты и форму, в которой выражены образцы;
- любые необычные особенности, отмеченные в ходе проведения анализа;
- любые операции, не указанные в настоящем стандарте, или любые операции, которые могли бы повлиять на результаты анализа.
Приложение В
(справочное)
Технические особенности индукционных печей и инфракрасных анализаторов, изготовляемых для определения серы
В.1 Источник кислорода (баллон или кислородопровод) должен быть снабжен редукционным вентилем для регулирования давления кислорода, подаваемого в печь. При этом регулятор давления должен быть рассчитан на 28 кг/м2.
В.2 Устройство для очистки кислорода состоит из поглотительной трубки, наполненной асбестом, пропитанным гидроксидом натрия, для поглощения диоксида углерода, и осушительной трубки с хлорнокислым натрием.
В.3 Измеритель газового потока (реометр), рассчитанный на измерение в диапазоне 0-4 дм3/мин.
В.4 Высокочастотная индукционная печь
В.4.1 Печь для сжигания состоит из индукционной катушки и высокочастотного генератора. Камера печи представляет собой кремнеземистую трубку (наружный диаметр 30-40 мм, внутренний диаметр 26-36 мм, длина трубки 200-220 мм), которая вставлена внутрь индукционной катушки. На концах трубки находятся металлические пластины, укрепленные металлическими кольцами. В пластинах имеются входное и выходное отверстия для газа.
В.4.2 Высокочастотный генератор мощностью 1,5-2,5 кВт может иметь различную частоту в зависимости от конкретного изготовителя.
Применяют частоты: 2-6 мГц, 15 мГц или 20 мГц. Энергия от генератора подается на индукционную катушку, в которую помещена кремнеземистая трубка, охлаждаемая воздухом.
В.4.3 Тигель с образцом, флюсом и плавнем помещают на подставку, расположенную так, чтобы при ее подъеме металл в тигле оказывался непосредственно внутри индукционной катушки, что обеспечивает эффективную связь при подаче энергии.
В.4.4 Диаметр индукционной катушки, число витков, геометрические размеры камеры печи и мощность генератора определяет фирма-изготовитель.
В.4.5 Температура сжигания зависит как от факторов, указанных в В.4.4, так и от свойств металла в тигле, формы и массы анализируемого образца.
В.5 Пылеуловитель, предназначенный для очистки тока кислорода, выходящего из печи, от пыли и окислов металлов.
В.6 Инфракрасный анализатор
В.6.1 Для большинства приборов этого типа характерно, что газообразные продукты сжигания переносятся в систему анализатора непрерывным потоком кислорода. Поток газа проходит через ячейку, где фотоэлемент регистрирует излучение, поглощенное диоксидом серы в инфракрасной области спектра, излучение измеряется и суммируется за заданный период времени. Сигнал преобразуется в процентное содержание серы и выводится на шкалу прибора.
В.6.2 В некоторых анализаторах продукты сжигания собираются в атмосфере кислорода при контролируемом давлении в заданном объеме, и эту смесь анализируют на содержание диоксида серы.
В.6.3 Анализатор обычно снабжается электронными приспособлениями для установки шкалы прибора на нуль, компенсации холостого опыта, установки наклона калибровочной кривой и коррекции в случае ее нелинейного характера. Кроме того, анализатор имеет, как правило, возможность ввода массы навески стандартного образца и анализируемой пробы для автоматической коррекции считываемого результата. Приборы могут быть также снабжены автоматическими весами для взвешивания тиглей, навесок испытуемых образцов и передачи значений их масс в калькулятор.