Примечания
1 Для определения содержания серы в чистом железе готовят два керамических тигля, в каждый из которых помещают оловянную капсулу, слегка прижав ее ко дну тигля, добавляют 0,500 г чистого железа (Б.4.2) в один керамический тигель и 1,000 г - в другой тигель, покрыв каждую навеску плавнем (Б.4.5) в количестве (1,5±0,1) г;
выполняют с тиглями операции, указанные в Б.7.4;
полученные результаты в миллиграммах серы переводят с помощью калибровочного графика (Б.7.5).
Массу серы (
) в 0,500 г чистого железа (Б.4.2) вычисляют вычитанием 
, соответствующей 0,500 г чистого железа, из 
, соответствующей 1,000 г чистого железа. Масса (
) серы в 1 г чистого железа вдвое больше массы ( ) серы в 0,500 г чистого железа
) в 0,500 г чистого железа (Б.4.2) вычисляют вычитанием , соответствующей 0,500 г чистого железа, из , соответствующей 1,000 г чистого железа. Масса ( ) серы в 1 г чистого железа вдвое больше массы ( ) серы в 0,500 г чистого железа
. (Б.1) 2 Среднее значение контрольного опыта не должно превышать 0,005 мг серы, а разность между значениями двух параллельных измерений контрольного опыта не должна превышать 0,003 мг серы. Если эти значения превышают указанные значения, необходимо установить и устранить причину загрязнения.
Б.7.4 Определение
Оловянную капсулу (Б.5.2) помещают в керамический тигель (Б.5.3), слегка прижимают ее ко дну, помещают в нее навеску анализируемой пробы (Б.7.2) и покрывают плавнем (Б.4.5) в количестве (1,5±0,1) г. Тигель с содержимым помещают на специальную подставку для тиглей, приводят прибор в режим сжигания и закрывают камеру сгорания. Согласно инструкции по эксплуатации прибора включают печь. По окончании сжигания и измерения тигель удаляют и записывают результаты анализа.
Б.7.5 Подготовка к построению калибровочного графика
Б.7.5.1 Образцы с массовой долей серы менее 0,005%
Б.7.5.1.1 Подготовка калибровочных растворов
С помощью микропипетки (Б.5.1) вводят по 50 см3 воды и каждого из стандартных растворов серы (таблица Б.2) в четыре оловянные капсулы. Затем растворы медленно испаряют при температуре 90 °С до полного высыхания, капсулы охлаждают до комнатной температуры и помещают в эксикатор.
Таблица Б.2
 | |
| 575 × 284 пикс. Открыть в новом окне | |
Б.7.5.1.2 Измерение
Оловянную капсулу помещают в керамический тигель (Б.5.3), слегка прижимают ее ко дну тигля, добавляют 1,000 г чистого железа (Б.4.2) и покрывают плавнем (Б.4.5) в количестве (1,5±0,1) г. Далее действуют, как указано в Б.7.4.
Б.7.5.1.3 Построение калибровочного графика
Из значений измерений, найденных для каждого калибровочного раствора, вычитают значения, полученные для контрольного опыта. Калибровочный график строят по найденным таким образом истинным значениям показаний шкалы и соответствующим им значениям серы в миллиграммах в каждом калибровочном растворе.
Б.7.5.2 Образцы с массовой долей серы от 0,005% до 0,04%
Б.7.5.2.1 Подготовка растворов калибровочной серии
С помощью микропипетки (Б.5.1) вводят по 50 см3 воды и каждого из стандартных растворов серы (таблица Б.3) в пять оловянных капсул (Б.5.2). Затем растворы медленно испаряют при температуре 90 °С до полного высыхания, капсулы охлаждают до комнатной температуры и помещают в эксикатор.
Таблица Б.3
 | |
| 575 × 336 пикс. Открыть в новом окне | |
Б.7.5.2.2 Измерение
Измерение проводят по Б.7.5.1.2
Б.7.5.2.3 Построение калибровочного графика - по Б.7.5.1.3.
Б.7.5.3 Образцы с массовой долей серы от 0,04% до 0,1%
Б.7.5.3.1 Подготовка калибровочных растворов
С помощью микропипетки (Б.5.1) вводят по 100 см3 воды и каждого из стандартных растворов серы (таблица Б.4) в пять оловянных капсул (Б.5.2). Затем растворы медленно испаряют при температуре 90 °С до полного высыхания, капсулы охлаждают до комнатной температуры и помещают в эксикатор.
Таблица Б.4
 | |
| 575 × 336 пикс. Открыть в новом окне | |
Б.7.5.3.2 Измерения
Оловянную капсулу помещают в керамический тигель (Б.5.3), слегка прижимают ее ко дну тигля, добавляют 0,500 г чистого железа (Б.4.2) и покрывают плавнем (Б.4.5) в количестве (1,5±0,1) г. Тигель и содержимое его необходимо обработать, как указано в Б.7.4.
Б.7.5.3.3 Построение калибровочного графика - по Б.7.5.1.3
Б.8 Обработка результатов
Б.8.1 Расчет
Показания для анализируемых проб, полученные на шкале прибора, переводят с помощью калибровочного графика (Б.7.5.1) в соответствующие значения массовой доли серы (
) в миллиграммах.
) в миллиграммах. Массовую долю серы 
, %, вычисляют по формуле
, %, вычисляют по формуле  | |
| 205 × 44 пикс. Открыть в новом окне | |
где - масса серы в анализируемой пробе, мг;
- масса серы в анализируемой пробе, мг;
- масса серы в контрольном опыте, мг;
- масса навески анализируемой пробы, г. Б.8.2 Точность метода
Точность измерений в данном методе характеризуется следующими метрологическими характеристиками: повторяемостью (
), внутрилабораторной воспроизводимостью (
) и межлабораторной воспроизводимостью (
).
), внутрилабораторной воспроизводимостью ( ) и межлабораторной воспроизводимостью ( ). Между массовой долей серы и , и , приведенными в таблице Б.5, существует логарифмическая зависимость.
, и , приведенными в таблице Б.5, существует логарифмическая зависимость. Таблица Б.5
 | |
| 583 × 418 пикс. Открыть в новом окне | |
Б.9 Протокол испытания
Протокол испытания должен содержать следующие сведения: