ГОСТ 12345-2001 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы. стр. 6

А.5.7 Устройство 5 для пуска кислорода с окошком, позволяющим визуально наблюдать за процессом сжигания (рисунок А.2).

Рисунок А.2 - Устройство для трубки сжигания с водяным охлаждением

647 × 559 пикс.     Открыть в новом окне

* Текст документа соответствует оригиналу.

А.5.8 Платина - платинородиевая термопара 7, высокотемпературный конец которой располагается у внешней поверхности трубки поблизости от лодочки и огнеупорной капсулы. Необходимо установить и периодически проверять зависимость между температурой внутри трубки 6 и показаниями прибора.

А.5.9 Лодочка 8, изготовленная из огнеупорного материала, с широким плоским дном длиной от 80 до 100 мм, высотой 8-9 мм, шириной 15-16 мм, предназначенная для сжигания навески и выдерживающая двухкратный нагрев до 1420 °С (рисунок А.3).

Рисунок А.3. Лодочка для сжигания навески

398 × 243 пикс.     Открыть в новом окне

А.5.10 Огнеупорная капсула 15 (рисунок A.1), изготовленная из материала, состоящего из диоксида алюминия и 12,0%-15,0% оксида кремния, внутренним диаметром 14 мм, наружным диаметром 16 мм, длиной 50 мм. Пористость капсулы обеспечивает постоянный равномерный поток газа через всю поверхность навески при заданном расходе газа от 4 до 5 дм³/мин и давлении 250 мм водного столба (рисунок A.3). Перед применением лодочку и капсулу прокаливают в потоке чистого кислорода при 1420 °С в течение 10 мин и хранят в эксикаторе.

А.5.11 Газовый впускной кран 10 внутренним диаметром 2,5 мм, предназначенный для того, чтобы не допустить подъема абсорбирующего раствора по барботажной трубке, когда печь открывают для того, чтобы вставить в нее лодочку с огнеупорной капсулой, и во время предварительного нагрева, когда в результате окисления металла в печи создается вакуум.

А.5.12 Барботажная трубка 13 (рисунок А.1) с отверстиями приведена на рисунке А.4.

Рисунок А.4 - Барботажная трубка с отверстиями

550 × 94 пикс.     Открыть в новом окне

А.5.13 Поглотительный сосуд 14 диаметром не менее 35 мм, высотой 140 мм.

А.5.14 Бюретка 12 вместимостью 10 см³, заполненная стандартным раствором натрия (А.4.7).

А.5.15 Газовая трубка 11 должна быть максимально короткой.

А.6 Отбор и подготовка проб

Отбор и подготовку проб для анализа проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 7565.

А.7 Методика проведения анализа

В связи с опасностью взрыва при проведении анализа необходимо исключить все возможные контакты хлорнокислого магния с органическими веществами.

А.7.1 Подготовка к анализу

Для того, чтобы убедиться в герметичности установки, полноте выгорания навески и отсутствии серы в огнеупорных материалах, необходимо перед выполнением анализа провести предварительное определение серы в нескольких навесках стали или чугуна с известной массовой долей серы. Проверку герметичности аппаратуры можно проводить, не вводя лодочку с капсулой в трубку для зажигания.

Примечание - Результаты, полученные при этих определениях, а также разница между средним значением и известной массовой долей серы в анализируемых пробах, не должны отличаться от соответствующих значений, присущих всем методам определения серы.

А.7.2 Навеска

Масса навески анализируемой пробы в виде мелкой стружки размером в несколько десятых долей миллиметра должна составлять:

1,0±0,001 г - при массовой доле серы в образце менее 0,10%;

0,5±0,001 г - при массовой доле серы в образце 0,10%-0,20%;

при массовой доле серы более 0,20% величину навески анализируемой пробы необходимо рассчитать таким образом, чтобы массовая доля серы в ней составляла не более 1000 мкг. Для сохранения одинаковых условий сжигания навеску пробы следует дополнить до 1 г чистым железом (А.4.4).

А.7.3 Проведение анализа

А.7.3.1 Сжигание нежаропрочных сталей и чугунов

Электрическую печь 9 нагревают так, чтобы внутри трубки температура составляла не менее 1420 °С. Открывают краны 4 и 10, пропускают кислород со скоростью 1,2 дм³/мин через печь в сосуд с поглотительным раствором (А.4.6), при этом уровень раствора должен обязательно подняться на 80 мм выше отверстий барботажной трубки 13.

Добавляют в поглотительный раствор 4-5 капель смеси индикаторов (А.4.8) и нейтрализуют его стандартным раствором тетраборнокислого натрия (А.4.7) до получения устойчивой светло-зеленой окраски раствора. Отмечают уровень стандартного раствора в бюретке в кубических сантиметрах.

Закрывают краны 4 и 10, прекратив подачу кислорода. Открывают заслонку входного устройства 5 и помещают лодочку с капсулой и анализируемой пробой в широкую, наиболее нагретую часть трубки сжигания 6. Закрывают заслонку входного устройства 5, открывают входной кран 4 для потока кислорода со скоростью 1,2 дм³/мин, а затем быстро открывают кран для вывода газа 10.

Навеску пробы сжигают в течение 3 мин в потоке кислорода. Образующийся при этом сернистый газ полностью переходит из трубки сжигания в поглотительный сосуд, где поглощается поглотительным раствором, который титруют в течение 4 мин стандартным раствором тетраборнокислого натрия (А.4.7) до получения устойчивой светло-зеленой окраски. Отмечают уровень стандартного раствора в бюретке в кубических сантиметрах.

Конец титрования можно установить также потенциометрическим методом.

А.7.3.2 Сжигание жаростойких сталей и чугунов

В связи с тем, что начальный этап сжигания этих сталей и чугунов затруднителен, к навеске пробы необходимо добавлять определенное количество плавня (А.4.5), но при этом следует иметь в виду, что размеры лодочки и капсулы рассчитаны для сжигания навески массой не более 1,2 г.

А.8 Обработка результатов

А.8.1 Массовую долю серы , %, вычисляют по формуле

272 × 41 пикс.     Открыть в новом окне

, (А.1)

где 0,00010 - массовая концентрация раствора тетраборнокислого натрия, г/см серы;

- объем раствора тетраборнокислого натрия, израсходованный на титрование, см;

- масса навески анализируемой пробы, г.

Приложение Б

(обязательное)

Сталь и чугун. Определение массовой доли серы методом инфракрасной абсорбционной спектроскопии после сжигания навески пробы в индукционной печи (ИСО 4935-89)

Б.1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает инфракрасно-абсорбционный метод определения массовой доли серы в стали и чугуне после сжигания пробы в индукционной печи.

Метод применяют при определении массовой доли серы в диапазоне 0,002% - 0,10%.

Б.2 Нормативные ссылки