ГОСТ 12345-2001 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы. стр. 4

5.6.2 Массовую концентрацию раствора тетрабората натрия , г/см³ серы, вычисляют по формуле

, (4)

где - массовая доля серы в стандартном образце, %;

- масса стандартного образца, г;

- объем раствора тетрабората натрия, израсходованный на титрование раствора стандартного образца, см³;

- объем раствора тетрабората натрия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³.

5.7 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли серы приведены в таблице 2.

6 Кулонометрический метод определения серы

6.1 Сущность метода

Метод основан на сжигании навески стали в токе кислорода в присутствии плавня при температуре 1300-1400 °С, поглощении образовавшейся двуокиси серы поглотительным раствором с определенным начальным значением рН~3,3 и последующем измерении на установке для кулонометрического титрования количества электричества, необходимого для восстановления исходного значения рН, которое пропорционально массовой доле серы в навеске анализируемой пробы.

6.2 Аппаратура

Кулонометрическая установка любого типа, в том числе в комплекте с корректором массы, обеспечивающая точность результатов анализа, предусмотренную настоящим стандартом.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147, предварительно прокаленные в токе кислорода при рабочей температуре. При определении массовой доли серы менее 0,005% лодочки прокаливают непосредственно перед проведением анализа.

Трубчатая печь сопротивления, обеспечивающая температурный нагрев до 1400 °С. Допускается применение индукционных печей.

Весы лабораторные или автоматические (корректор массы). При использовании автоматических весов погрешность измерения массы навески не должна превышать ±0,001 г.

6.3 Реактивы и растворы

Кислород чистотой не менее 99,0% по ГОСТ 5583.

Поглотительный и вспомогательный растворы в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору, и типом применяемой кулонометрической установки.

Плавень: пятиокись ванадия. Допускается применение в качестве плавня карбонильного радиотехнического железа по ГОСТ 13610, а также вольфрама при использовании индукционных печей.

Эфир сернокислый (медицинский).

Допускается применение других летучих органических растворителей: ацетона по ГОСТ 2603, хлороформа.

6.4 Подготовка к анализу

Перед проведением анализа установку приводят в рабочее состояние согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

Перед началом работы, а также после замены трубок для насыщения системы сжигают две-три произвольные навески стали с массовой долей серы 0,10% - 0,20%.

Градуировку прибора проводят по стандартным образцам углеродистых сталей.

6.5 Проведение анализа

В лодочку помещают навеску стали массой 0,25-0,50 г в зависимости от массовой доли серы в пробе. Покрывают навеску стали равномерным слоем плавня.

В случае необходимости навеску рекомендуется предварительно промывать эфиром или другим летучим органическим растворителем и высушивать на воздухе.

Лодочку с навеской металла и плавнем помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, которую быстро закрывают металлическим затвором, нажимают на клавишу "сброс" и сжигают навеску металла при температуре 1300-1400 °С.

В процессе сжигания навески металла на цифровом табло осуществляется непрерывный отсчет показаний. Анализ считают законченным, если цифровые показатели на табло не изменяются в течение одной минуты или изменяются на величину холостого счета прибора, а стрелка индикатора рН установится в исходное положение.

Параллельно через все стадии анализа проводят анализ контрольного опыта. Для этого в прокаленную фарфоровую лодочку помещают плавень - пятиокись ванадия массой 0,2 или 0,4 г (в зависимости от химического состава анализируемой стали) и сжигают его при рабочей температуре в течение времени, затрачиваемого на сжигание навески анализируемого материала стали.

6.6 Обработка результатов

6.6.1 Массовую долю серы , %, вычисляют по формуле

, (5)

где - масса навески, по которой отградуирован прибор, г;

- показания прибора, полученные в результате сжигания навески анализируемого материала, %;

- среднее арифметическое значение показаний прибора, полученное в результате сжигания плавня, при проведении контрольного опыта, %;

- масса анализируемой навески металла, г.

При использовании корректора массы формула приобретает вид

. (6)

6.6.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли серы приведены в таблице 2.

7 Инфракрасно-абсорбционный метод определения серы

7.1 Сущность метода

Метод основан на сжигании навески стали в токе кислорода при температуре 1700 °С и определении количества образовавшейся двуокиси серы путем измерения поглощенной ею инфракрасной радиации.

7.2 Аппаратура

Любой тип автоматического анализатора, основанный на принципе абсорбции инфракрасной радиации, обеспечивающий точность результатов анализа, предусмотренную настоящим стандартом.

7.3 Реактивы

Кислород чистотой не менее 99,0% по ГОСТ 5583.

Эфир сернокислый (медицинский).

Допускается применение других летучих органических растворителей: ацетона по ГОСТ 2603, хлороформа.