ГОСТ 12345-2001 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы. стр. 5

Плавень применяют в зависимости от типа используемого анализатора.

7.4 Подготовка к анализу

Перед проведением анализа установку приводят в рабочее состояние в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Градуировку прибора проводят по стандартным образцам сталей типа углеродистой.

7.5 Проведение анализа

Анализ проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

В случае необходимости навеску рекомендуется предварительно промывать эфиром или другим летучим органическим растворителем и высушивать на воздухе.

Для внесения соответствующей поправки в результат анализа пробы проводят контрольный опыт.

7.6 Обработка результатов

7.6.1 Массовую долю серы , %, вычисляют по формуле

, (7)

где - показания прибора, полученные в результате сжигания навески анализируемого материала, %;

- показания прибора, полученные в результате сжигания плавня, % (контрольного опыта).

Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли серы приведены в таблице 2.

Приложение А

(обязательное)

Сталь и чугун. Определение массовой доли серы титриметрическим методом после сжигания навески пробы (ИСО 671-82)

А.1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения массовых долей серы в стали и чугуне после сжигания испытуемой пробы в токе кислорода.

А.2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046-73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия

ГОСТ 7565-81 (ИСО 377-2-89) Чугун, сталь и сплавы. Методы отбора проб для химического состава

А.3 Сущность метода

Метод основан на сжигании навески пробы в токе кислорода при температуре 1450 °С в присутствии, при необходимости, металлического плавня, поглощении образующегося сернистого газа окисляющим раствором, состоящим из сернокислого калия и пероксида водорода, и оттитровывании образующейся серной кислоты стандартным раствором тетраборнокислого натрия.

А.4 Реактивы

При проведении анализа, если нет других указаний, используют реактивы известной аналитической чистоты, дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

Примечание - С целью проверки содержания серы в реактивах проводят контрольный опыт и, при необходимости, вносят соответствующие поправки в результаты анализа.

А.4.1 Кислород чистотой не менее 99,0% по ГОСТ 5583 без примесей серы.

А.4.2 Асбест натронный (аскарит), размер частиц около 2 мм.

А.4.3 Магний хлорнокислый , размер частиц около 2 мм.

А.4.4 Чистое железо с известным содержанием серы.

А.4.5 Плавни: железо, медь, олово с известным содержанием серы.

А.4.6 Поглотительный раствор: 5 г сернокислого калия растворяют в 200 см³ кипяченой и охлажденной воды, добавляют 100 см³ пероксида водорода и доводят до 2500 см³ кипяченой и охлажденной водой.

А.4.7 Натрий тетраборнокислый, стандартный раствор, соответствующий 0,010% серы для 1 г/см³ навески: 2,3839 г тетраборнокислого натрия взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака и растворяют в 2000 см³ кипяченой и охлажденной воды.

А.4.8 Раствор смеси индикаторов: 0,1 г метиленового синего и 0,3 г метилового красного растворяют в дистиллированной воде и разбавляют дистиллированной водой до 500 см³.

Примечание - Соотношения между величинами навесок индикаторов допускается устанавливать в зависимости от чувствительности глаза аналитика. Интенсивность окраски индикатора можно оценивать с помощью оптического прибора.

А.5 Аппаратура

Установка для проведения анализа приведена на рисунке А.1. Отдельные узлы установки связаны между собой герметичными соединительными трубками.

Рисунок А.1 - Установка для определения массовой доли серы тетраборатным методом

565 × 269 пикс.     Открыть в новом окне

А.5.1 Источник кислорода 1 (баллон с кислородом или кислородопровод), снабженный редукционным вентилем и манометром для пуска и регулирования тока кислорода.

А.5.2 Очистительная и осушительная колонка 2, заполненная натронным асбестом и хлорнокислым магнием (А.4.3).

А.5.3 Ротаметр 3 для измерения расхода кислорода от 0,2 до 3 дм³/мин.

А.5.4 Трубчатая электропечь 9, обеспечивающая внутри трубки постоянную температуру 1420 °С.

А.5.5 Огнеупорная трубка 6, предназначенная для сжигания пробы при 1450 °С, состоящая из широкой части внутренним диаметром 27 мм и длиной 450 мм и узкой части внутренним диаметром 3 мм и длиной 250 мм.

Примечания

1 Место сужения трубки должно приходиться на центральную, самую горячую зону.

2 Соединение трубки 6 с газовым выпускным краном 10 подвергается воздействию очень горячей газообразной смеси, покидающей электропечь, и поэтому должно охлаждаться, в особенности, если оно изготовлено из натурального или синтетического каучука. Охлаждение должно быть таким, чтобы температура на внутренней поверхности соединения, находящейся в соприкосновении с газообразной смесью, не превышала 40 °С.

А.5.6 Кран для пуска кислорода 4.