ГОСТ 12345-2001 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы. стр. 2

Рисунок 2 - Устройство поглотительного сосуда

330 × 461 пикс.     Открыть в новом окне

Допускается применение поглотительной ячейки другой формы без сосуда сравнения.

Крючок, с помощью которого лодочки вводят в трубку для сжигания и извлекают из нее, изготовляют из жаропрочной низкоуглеродистой проволоки квадратного или круглого сечения со стороной квадрата или диаметром от 3 до 5 мм и длиной от 500 до 600 мм.

4.3 Реактивы и растворы

Кислород чистотой не менее 99,0% по ГОСТ 5583.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 40 г/дм³ в растворе гидроокиси калия 400 г/дм³: 40 г марганцовокислого калия растворяют при нагревании в 700-800 см³ воды. После охлаждения в раствор добавляют 400 г гидроокиси калия и разбавляют водой до 1000 см³. Раствор должен быть свежеприготовленным.

Магний хлорнокислый безводный (ангидрон).

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Калий йодид-йодат, титрованный раствор: 0,111 г йодноватокислого калия, 15 г йодистого калия и 0,4 г гидрата окиси калия помещают в стакан вместимостью 250 см³ и растворяют в 100 см³ воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

1 см³ раствора соответствует 0,00005 г серы. Для определения серы в материалах, содержащих менее 0,020% серы, титрованный раствор разбавляют в соотношениях 1:1, 1:4, 1:6.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.

Раствор массовой концентрации 0,5 г/дм³: 0,5 г растворимого крахмала растирают в фарфоровой ступке с 50 см³ воды и суспензию вливают тонкой струей в 950 см³ кипящей воды. К полученному раствору приливают 15 см³ соляной кислоты, охлаждают и приливают небольшими порциями при перемешивании раствор йодид-йодата до получения бледно-голубой окраски раствора.

Плавни: медь металлическая по ГОСТ 546 или ГОСТ 859; окись меди по ГОСТ 16539, ос.ч; железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610.

Допускается применение в качестве плавня пятиокиси ванадия.

4.4 Подготовка к анализу

Для приведения установки (рисунок 1) в рабочее состояние концы огнеупорной муллитокремнеземистой трубки закрывают металлическим затвором или резиновыми пробками со вставленными в них стеклянными или металлическими некорродирующими трубками. Затем один конец трубки соединяют с помощью резинового шланга с баллоном, содержащим кислород, или кислородопроводом через поглотительные склянки для очистки кислорода, а второй - с поглотительным сосудом. Соединения должны быть, по возможности, короткими. После этого в оба сосуда приливают по 50-80 см³ раствора крахмала бледно-голубой окраски. Пропускают ток кислорода со скоростью 2 дм³/мин. Если крахмальный раствор в поглотительном сосуде через 3-4 мин обесцветится (что указывает на выделение из фарфоровой трубки газов, восстанавливающих раствор йодноватистого калия), то, не прекращая тока кислорода, к поглотительному раствору приливают из бюретки раствор йодноватокислого калия до тех пор, пока интенсивность окраски раствора в поглотительном и контрольном сосудах не будет одинаковой.

Участок системы между трубкой сжигания и поглотительным сосудом должен быть сухим.

Для проверки установки на герметичность закрывают кран 12 и подают в систему кислород. Установка герметична, если в склянке 2 через некоторое время прекратится появление пузырьков газа. В противном случае установку следует разобрать, стеклянные части и соединительные трубки проверить, краны протереть, смазать вазелином и вновь проверить установку на герметичность.

Перед началом работы, а также после замены трубок сжигают две-три произвольные навески стали.

4.5 Проведение анализа

4.5.1 В зависимости от массовой доли серы в анализируемой пробе берут навеску в количестве, приведенном в таблице 1.

Таблица 1

613 × 211 пикс.     Открыть в новом окне

4.5.2 Навеску стали помещают в прокаленную фарфоровую лодочку и прибавляют равномерным слоем 1 г меди или окиси меди при анализе легированных сталей. При анализе высоколегированных сталей прибавляют 1,5 г смеси плавней, состоящей из железа и меди или железа и окиси меди, в обоих случаях в соотношении 1:2.

Закрывают краны 5 и 12. Лодочку с навеской пробы и плавнем помещают в наиболее нагретую часть трубки, которую быстро закрывают металлическим затвором или резиновой пробкой, затем осторожно открывают кран 5 и подают кислород в печь со скоростью 2 дм³/мин. Анализируемую пробу выдерживают под давлением в течение 20 с, открывают осторожно кран 12 и подают газ в поглотительный сосуд.

В процессе горения навески необходимо вести наблюдение за изменением окраски раствора в поглотительном сосуде, в котором происходит поглощение окислов серы. Во время сжигания навески окраска раствора в поглотительном сосуде должна быть все время близкой к окраске раствора в контрольном сосуде. Для этого к раствору в поглотительном сосуде (по мере уменьшения интенсивности окраски) добавляют из бюретки по каплям раствор йодноватокислого калия.

Титрование считают законченным, когда интенсивность окраски растворов в обоих сосудах будет одинаковой. Продолжительность измерения (сжигания навески металла) - 3 мин.

4.5.3 Для проверки полноты сгорания навески кислород продолжают подавать в течение 30 с. Если интенсивность окраски раствора не уменьшается, определение считают законченным. После сжигания анализируемой пробы лодочку извлекают из печи крючком, поглотительный раствор сливают из сосуда и промывают сосуд водой.

4.5.4 Для внесения соответствующей поправки в результат анализа проводят контрольный опыт.

4.6 Обработка результатов

4.6.1 Массовую долю серы , %, вычисляют по формуле

, (1)

где - объем раствора йодноватокислого калия, израсходованный на титрование раствора анализируемого образца, см³;

- объем раствора йодноватокислого калия, израсходованный на титрование раствора в контрольном опыте, см³;

- массовая концентрация раствора йодноватокислого калия, г/см³ серы;

- масса навески анализируемого образца, г.

4.6.2 Массовую концентрацию раствора йодноватокислого калия устанавливают по стандартному образцу стали, близкому по химическому составу и массовой доле серы к анализируемой стали, в соответствии с 4.5.

4.6.3 Массовую концентрацию раствора йодноватокислого калия , г/см³ серы, вычисляют по формуле

, (2)

где - массовая доля серы в стандартном образце, %;

- масса навески стандартного образца, г;

- объем раствора йодноватокислого калия, израсходованный на титрование раствора стандартного образца, см³;

- объем раствора йодноватокислого калия, израсходованный на титрование раствора в контрольном опыте, см³.

4.6.4 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли серы приведены в таблице 2.

Таблица 2

719 × 723 пикс.     Открыть в новом окне